不同氮源制备掺杂纳米二氧化钛的对比研究

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由于TiO2的禁带宽度较大(Eg=3.2V),只有在波长小于388 nm的紫外光下,才能发生光催化反应,因此,TiO2只能利用太阳光中的少量部分(约5%),而在太阳光中占大多数的可见光(约45%)却无法利用。所以,扩展TiO2光响应范围,使其在太阳光照射下即能起催化降解有机物作用,具有重要的意义。采用非金属元素氮对TiO2进行掺杂改性,是拓展TiO2光谱响应范围的有效途径。本文分别以尿素和NH4Cl为氮源,采用溶胶-凝胶法制备了具有可见光活性的N掺杂TiO2(N/TiO2),并用XRD、DSC、XPS和元素分析等表征手段,对比研究这些催化剂的结构和光催化性能。研究结果表明:(1)N/TiO2具有明显的可见光活性。以尿素为氮源时,在溶胶体系pH值为1.3、N/Ti投料比为35%、灼烧温度为500℃的条件下,制备的N/ TiO2光催化材料对4-氯酚溶液的降解率最高,达到55.3%;而以NH4Cl为氮源时,在溶胶体系pH值为2.6、N/Ti投料比为35%、灼烧温度为500℃的条件下,制备的N/ TiO2光催化材料对4-氯酚溶液的降解率最高,达到40.44%;(2)制备过程溶胶体系的pH值和N/TiO2中N的含量对N/TiO2的可见光活性都有较大的影响:pH值过高或过低以及N的含量过高或过低都会导致N/TiO2的可见光活性的降低。(3)XRD结果表明,400℃和500℃时样品全部为锐钛矿型,且随着温度升高,晶型逐渐发育完全,结晶程度越完好。600℃和700℃时样品为锐钛矿与金红石的混合晶型,随着温度的升高,晶粒大小变化较大,当温度升高到800℃后,样品全部为金红石相。但是,以NH4Cl为氮源所制备N/ TiO2在600℃以后粒径较大且金红石含量较高。(4)尿素为氮源制得的N/ TiO2催化剂,其N 1s特征峰为399.3eV,而NH4Cl为氮源制得N/ TiO2催化剂,其N 1s特征峰为399.6eV。表明掺杂N取代部分O进入TiO2晶格中的O位点,以N-Ti-O存在于TiO2晶格中。(5)同一N/ TiO2对不同污染物的4h降解率不尽相同。对亚甲基蓝的降解率明显高于4-氯酚、甲醛以及甲基橙,达96.7%。对同一种污染物中,TOC降解率低于污染物本身的降解率,出现不能完全矿化的情况。N/TiO2降解4-氯酚动力学表现为Langmuir-Hinshelwoof一级反应动力学规律?
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