汽车尾气是大气污染物的主要来源之一,利用汽油含氧添加剂可有效改善油品质量,提高辛烷值,促进燃烧,并减少汽车尾气中颗粒物等有害物质的产生。然而,含氧添加剂的使用有一定的限度,过量使用反而会导致有害物质的增加,也会对发动机性能产生影响,其造成的环境污染和健康危害也不容忽视。目前燃油市场价格动荡,不少调合汽油充斥市场,给经济发展和大众健康生活带来了严峻的挑战。国内外均建立了相应的检测方法,但由于缺少相关纯度标准物质作为外部参考而难以保证检测结果的准确性、可靠性、可比性和可溯源性。论文在国家质量基础的共性技术研究与应用专项课题“有机纯物质中关键杂质精确计量技术研究”(2017YFF0205803)资助下,以化工分离技术纯化制备高纯度标准物质,开展质量平衡法中关键杂质定值技术研究和定量核磁技术定值溯源性研究,研制典型醇、醚类易挥发性汽油含氧添加剂纯度标准物质。主要研究内容和结论如下:1.汽油含氧添加剂标准物质原料的全分析:以典型物质甲基叔戊基醚为例,基于气相色谱、质谱、水分滴定仪、电感耦合等离子体质谱分析技术,系统优化分析方法,实现了对原料纯度的初步测定和对典型杂质包括典型结构相关杂质叔戊醇、水分和无机元素的定性定量分析,原料纯度的测量值为98.725%。2.甲基叔戊基醚高纯度标准物质的纯化制备:基于精密精馏-吸附耦合的分离技术,开展甲基叔戊基醚原料纯化小试实验研究,重点优化工艺操作参数,建立最优纯化工艺条件,去除杂质,提高产品纯度,制备出高纯度标准物质。精馏工艺能去除多数结构相关的痕量杂质,吸附工艺以碱性氧化铝为吸附剂,主要去除典型杂质叔戊醇。3.甲基叔戊基醚质量平衡法中关键杂质定值技术研究:重点攻克质量平衡法中痕量溶剂残留、结构相关杂质、水分、无机元素杂质的定值难点,建立了不同杂质的准确定量方法。4.定量核磁技术定值溯源性研究:重点攻克了定量核磁共振技术准确测量易挥发性溶剂物质的定值难点,对内标进行优化和筛选,建立了精确的样品称量和溶液配制专利技术,对测量方法进行优化,实现了对甲基叔戊基醚主组成纯度的准确定值。5.测量不确定度的评定:考察了样品均匀性、稳定性和不同定值方法引入的不确定度分量,对不同方法的定值结果进行等精度检验,确定甲基叔戊基醚标准物质的纯度值为99.9%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。