弱离子交换整体柱的制备及在线分析人血浆和牛奶中的药物

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生物样品传递着身体的信息,对其进行分析则可掌握身体的状况,在药物研究领域,液相色谱是目前对生物样品中药物进行快速分析的方法。但由于生物样品组成复杂、富含蛋白,这些内源性物质遇到疏水性反相填料时发生不可逆变性,造成填料孔径堵塞,色谱柱性能降低,最终干扰小分子物质的测定,故不能直接进入色谱系统;另外,由于生物体液中药物浓度较低,需进一步富集才能检测出来,故需要对生物样品进行适当的前处理,以使药物净化、富集。利用弱离子交换整体柱进行在线固相萃取可以解决这些问题。本文通过原位聚合制得了以甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的连续棒状色谱柱,该整体柱对生物样品中的内源性物质无保留,同时对药物有富集作用,故将其作为固相萃取柱,并将其与C18色谱柱联用,测定了人血浆中的硝苯地平。本文自制了以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体的整体柱,并依次用乙二胺-四氢呋喃、一氯乙酸将其修饰成为弱阳离子整体柱,将其作为固相萃取材料,测定了牛奶中的三聚氰胺。本实验的创新点在于简化了样品前处理方法,节省了生产成本,节约了时间,对环境无污染,是一种经济、有效、快速的三聚氰胺检测方法。
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