半导体纳米材料由于其独特的物理化学性质以及潜在的应用价值而成为了当今基础研究与应用研究的热点之一。γ-射线辐射法是制备无机纳米材料简单而有效的一种方法。本研究将电离辐射技术应用于半导体纳米材料制备技术中，研究不同体系与条件下，γ-射线辐射法对半导体纳米材料的可控行为，发展和优化半导体纳米材料制备新方法。利用60Coγ-射线辐射技术，常温常压下成功地制备了半导体硫化物(ZnS、CdS)纳米球，然后将其表面包裹了不同厚度的SiO2薄膜；并初步探讨了纳米球形成的可能机理和影响因素。相关实验是应用辐射化学新体系研究的有益探索与尝试，为未来相关合成提供一定的指导与参考。其主要内容可归纳如下几点： 1.利用γ-射线辐射法，以水溶性高分子PVP为助剂，简单一步过程获得了半导体化合物ZnS纳米球，其直径大小为100nm左右。通过改变反应浓度、吸收剂量、压强等反应条件，以ZnSO4和Na2S2O3为原料，逐渐摸索出一种制备单分散性好、尺寸可控纳米球的方法。并在此基础上，进一步讨论了形成ZnS纳米球的可能机理。同时，用X-射线衍射(XRD)、TEM、SEM等实验手段对其结构进行了表征。 2.通过控制合适的反应条件，利用γ-射线辐照CdCl2和Na2S2O3溶液体系成功合成了CdS纳米球，直径大小为60nm左右；且得到的产物分散性、均匀性都很好。与ZnS纳米球制备条件相比，反应条件更易于控制，这可能与CdS本身的物性有关。 3.在碱性条件下，利用正硅酸乙酯(TEOS)可水解产生SiO2的特性，进而成功地在ZnS、CdS表面包裹了SiO2薄膜。通过控制反应物的浓度，可调节SiO2薄膜的厚度；通过调节起始物质的浓度，可得到分散性较好的核壳结构纳米球。制备的ZnS/SiO2纳米球，其核直径为100nm左右，CdS/SiO2纳米球，其核直径为60nm左右，SiO2膜的厚度均在2～40nm范围内。