磁搅拌研磨法制备纳米石墨及其应用研究

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本文分析了纳米石墨目前比较成熟的制备方法,比较了其优点和不足,提出磁搅拌研磨法制备纳米石墨的新工艺。磁搅拌研磨法是一种利用高频变换的磁场来驱使刚性研磨腔内的大量弱磁性研磨体高频运动,引发弱磁性研磨体和刚性研磨腔高频弹性碰撞,弱磁性研磨体之间彼此高频碰撞,从而产生强烈的碰撞、剪切力,达到对粉体进行研磨粉碎的方法。研究了研磨腔材料、研磨时间、研磨介质、转速、物料填充比、物料比和干湿法制备等因素对纳米石墨制备的影响。制备出了不同研磨条件下的不同结构和性质的纳米石墨。采用热场发射扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线能量色散谱(EDS)观察纳米石墨的形貌和元素组成,采用X-射线衍射仪(XRD)和激光拉曼仪分析纳米石墨的晶体结构,采用激光粒度分析仪分析纳米石墨的粒度分布,用BET比表面积测试仪测纳米石墨的比表面积,用傅里叶变换近红外光谱仪分析纳米石墨表面的官能团情况。测试结果表明,干法制备时,以鳞片石墨为原料,用规格为Φ0.3mm×5mm和Φ1.0 mmmx5mm的研磨体均能在16h内制备出纳米石墨粉,并且纳米石墨中含有石墨烯,层数在5层左右。用Φ0.3 mmx5 mm的研磨体研磨石墨到30h仍能保存部分石墨的晶体结构,而用Φ)1.0mmx5 mm的研磨体研磨石墨在16h以后石墨结构破快严重,出现大量无定形碳组分。纳米石墨的形貌以片状为主,实际粒度在60nm左右,最大比表面积为738m2/g。石墨在研磨过程中部分被氧化,表面具有较多含氧、含氢官能团。湿法制备时,得到的石墨片较大,难以获得纳米级石墨。制备的石墨可以直接还原高锰酸钾作为超级电容器材料,其醇溶液具有荧光效应。
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