固相萃取柱是固相萃取应用形式的一种,其制备过程中用到的聚乙烯多孔筛板主要依赖进口,贵而难得,因而成为固相萃取柱完全国产化的瓶颈。固相萃取盘是固相萃取应用的另一种形式,其制备工具成本较高,制备工艺复杂,因此成为固相萃取盘广泛应用的障碍。本文介绍了一种新型固相萃取填料的制备及评价过程。将固相萃取盘的粘合剂与填料粘合的技术应用到固相萃取柱上,针对不同填料选取合适的粘合剂将其固化,改变了填料的状态,并由于避免了聚乙烯多孔筛板的使用中的非特异性吸附而提高了萃取效率,另外,填料间的紧实度增加,避免了沟流的形成,也使得萃取效率和回收率得到提高。本文主要针对不同类型填料,选择了合适的粘合剂,对新型填料制备过程,粘合剂用量等因素进行了考察,确定了最优条件。反相填料部分,针对此类型填料选择了合适的粘合剂,对其进行了表征,并选取了三种不同样品(苯甲酸、萘、对羟基苯甲酸甲酯)对新型填料的吸附性能进行评价;对填料的最大载样量和洗脱曲线进行了实验,并用传统填料做比较;应用方面选取食品中的苯甲酸的测定,用传统和新型固相萃取柱两种柱子进行纯化萃取,结合高效液相,结果显示,新型填料具有更好的萃取效果。正相填料部分,对可能合适的粘合剂通过五步进行了筛选,分别是外观考察,吸附性能考察,增大填料量后吸附性能考察,烘干方式考察和最大载样量考察。选取了硅胶、三氧化二铝,石墨化炭黑和佛罗里硅土四种填料,分别选取不同样品对其吸附性能进行实验,并用传统填料平行比较,结果显示新型填料具有与传统填料相当的吸附效果。离子型填料部分,此种填料选择与反相相同的粘合剂,分别对阳离子和阴离子类型进行了实验。阳离子以PCX为例,阴离子以SAX为例,针对不同填料选择不同的样品进行测试。应用方面选择测定牛奶中的三聚氰胺,所用固相萃取柱为PCX。以传统固相萃取柱为参比,对两种SPE的吸附性能进行考察。结果显示,新型离子型固相萃取填料具有更好的萃取效率和回收率。另外,对一种新形式的固相萃取柱进行了初步研究。将不同填料填装于同一个柱管内,上样后用不同极性的洗脱液洗脱,拆分后分别用强极性溶液洗脱。选取的填料为反相填料,选择了两个样品,分别是苯酚和萘。初步结果显示,此复合柱可针对样品快速有效的选出合适的固相萃取填料及洗脱液,对后期的在线形式的实现奠定了基础。同时对快速测定牛奶中的三聚氰胺进行了研究。