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食品质量安全问题越来越被人们所重视,国内外对其要求也越来越严格。人们对“农药残留”的敏感度也在不断提升,而茶叶中的农残问题一直以来都备受关注,是影响茶产业发展的重要因素之一。为了深入研究茶叶中的农残问题,建立一个高效、准确的农残分离及分析方法,意义重大。本文以建立一个更加简便、快速、廉价、高效的样品前处理方法为目的,开展茶叶中农药残留的分离与分析方法研究,所取得的主要研究结果如下:1.建立了茶叶中常见的11种有机氯和拟除虫菊酯类农残的同时分离分析方法。将MSPD方法应用于茶叶样品的前处理过程,对分散剂的种类和用量、柱层析填料的种类和用量、以及洗脱剂的种类和用量等条件进行了详细的优化,并对其可行性进行了方法学验证。结果表明:在0.12.0 mg/L的浓度范围内,11种农药目标物均呈良好的线性相关,相关系数R2值在0.9909-0.9999之间;各农药目标物的LOD在0.4515.93μg/L之间,LOQ在0.8553.09μg/L之间;当加标量为0.1、0.6、1.0 mg/L时,除α-六六六的回收率较低外,其他农药目标物的回收率在68120%之间,回收率的相对标准偏差（RSD）小于11%,各指标均满足茶叶中农残分析的方法学要求。2.采用沉淀聚合法制备油酸修饰的Fe3O4颗粒,以p,p’-DDT为替代模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,Fe3O4颗粒作为磁性内“核”,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,在引发剂偶氮二异丁氰（AIBN）的作用下,于水性体系中合成三氯杀螨醇的磁性分子印迹聚合物（MMIPs）,并对其选择性吸附三氯杀螨醇分子的特性开展系统研究。通过对模板泄漏问题的考察发现,该方法制备得到的MMIPs即使发生“模板泄漏”,而由于替代模板分子与目标物分子在色谱中的高效分离,并不会造成干扰;吸附热力学研究发现,随着三氯杀螨醇起始浓度的增加,MMIPs对三氯杀螨醇的吸附量呈非线性增大;吸附动力学研究发现,其饱和吸附时间为120 min,最大吸附量Qmax为16.79 mg/g;Scatchard分析表明,该MMIPs的结合位点不均匀,存在有两种类型的结合位点;通过吸附竞争性试验证实,该MMIPs能够选择性识别三氯杀螨醇而有效排除结构类似物分子的干扰;吸附重复性试验结果表明,在重复5次后该MMIPs仍具有较高的选择性吸附能力,吸附量仅减少22.70%。3.将合成得到的MMIPs应用于茶汤中三氯杀螨醇农残的分离与分析,并对其进行方法学验证。结果表明:在0.12.0 mg/L浓度范围内,三氯杀螨醇检测方法呈现良好的线性相关,相关系数值为0.9996;该方法的LOD和LOQ分别为0.0021 ng和0.0071ng,加标回收率达到73.00%,各项指标均符合农残分析的标准与要求,MMIPs材料吸附茶汤中三氯杀螨醇农药的解吸率达到了60%,说明MMIPs作为分离茶汤中三氯杀螨醇的材料是可行的。