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本文以正硅酸乙酯作为硅源,采用衍生法和共前驱体法两种不同改性工艺,经超临界干燥技术制备出疏水SiO2气凝胶,较系统地研究了溶胶-凝胶过程、凝胶的改性以及各合成工艺参数对气凝胶的结构与性能的影响,并采用红外光谱(FT-IR)、差热-热重分析((DTA-TG)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜((SEM)、透射电镜(TEM)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶的表面基团、热稳定性、微观形貌和结构进行表征。实验结果表明：基于溶胶-凝胶二步法,以六甲基二硅氮烷(HMDZ)和三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,采用衍生法对醇凝胶进行改性。当改性剂浓度在60%-70%之间时,均能够制得结构较好和疏水性较强的SiO2气凝胶,其中TMCS改性疏水SiO2凝胶比表面积与最大接触角分别为856m2/g和155°,密度在0.149-0.177g/cm3范围内；HMDZ改性疏水SiO2凝胶比表面积与最大接触角分别为855m2/g和148°,密度在0.179-0.190g/cm3范围内。TMCS疏水改性效果优于HMDZ,这与HMDZ的活性较低,且空间位阻较大有关,HMDZ疏水改性的产物是NH3,而TMCS改性产物为HCl。基于溶胶-凝胶一步法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMS)为疏水改性剂,采用共前驱体法制备疏水SiO2气凝胶。结果表明：在碱性条件下,TEOS可分别与MTMS、PTMS组成自疏水溶胶-凝胶体系,即该体系经溶胶-凝胶过程可直接形成疏水凝胶,并经超临界干燥可制得疏水SiO2气凝胶,与衍生法相比可简化疏水改性工艺,显著缩短Si02气凝胶的制备时间。对于PTMS改性疏水SiO2气凝胶,其密度在0.278-0.389g/cm3范围内,比表面积与最大接触角分别为875m2/g和145°。与之相比,MTMS改性疏水SiO2气凝胶密度相对较低,在0.149-0.183g/cm3范围内,比表面积与最大接触角相对较高,分别为924m2/g和159°,因此后者综合性能优于前者。对具有较好综合性能的MTMS改性SiO2气凝胶,初步分析了其对水中二甲苯的吸附性能以及其可重复再生性能。结果表明：疏水SiO2气凝胶能够高效吸附二甲苯,在3分钟内的吸附量可达饱和吸附量的90%以上,具有广阔的应用前景。