联苯肼酯微胶囊的制备及性能研究

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层层自组装是一种制备超薄膜的技术,它主要依靠组装分子之间的静电相互作用,在基底上层层沉积电荷相反的聚电解质,得到纳米或微纳米的微胶囊。该方法操作简单,组装条件温和,可以在分子层面控制组装量、膜结构和膜厚度。本课题以天然高分子聚电解质壳聚糖和羧甲基纤维素钠为壁材,采用层层自组装技术制备光稳定性较差的杀虫剂联苯肼酯微胶囊。采用流点法筛选分散稳定剂,普通光学显微镜和扫描电镜(SEM)观察微胶囊的表面形貌,Zeta电位仪和激光粒度仪测定不同组装层数微胶囊的Zeta电势(ζ)和粒径变化,傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对原材料及所得微胶囊进行了红外光谱分析,紫外分光光度法测定了微胶囊的载药量和包封率。研究了组装液的盐离子浓度、pH值和组装层数的变化对微胶囊释药行为的影响,并对释药数据进行了分析,探究了微胶囊的释药机制,最后用HPLC法测定不同组装层数的联苯肼酯微胶囊在紫外光下的分解情况。结果表明,SP-3060是极佳的阴离子分散稳定剂;扫描电镜和Zeta电位表明了壳聚糖和羧甲基纤维素钠可以交替沉积在联苯肼酯表面制备出微胶囊,制备出的微胶囊团聚较少,原药表面由光滑平整转变为粗糙,并有褶皱出现;组装过程中的粒径变化表明组装后所形成的囊壁厚度很薄;红外谱图显示联苯肼酯与囊壁材料之间没有化学键的存在。组装时间对所形成的微胶囊包封率影响较大,聚电解质需要20 min才能在联苯肼酯表面均匀附着;温度对包封率的影响较小,在常温下就可以使组装行为很好地发生。组装层数为12、16、20层的联苯肼酯微胶囊载药量分别为82%、81.6%和78.3%;达到最高释放率所需时间较原药延长了1.6、2.4、2.6倍,在紫外光下的光解率降低了56%、68%和71%。通过改变聚电解质溶液的pH和盐离子浓度、组装层数,可以调控联苯肼酯微胶囊的释药行为。微胶囊的释药速率随组装层数的增加而降低;当组装溶液pH在2.0-5.0范围内增大时,微胶囊的释药速率先减小后增大,在pH=4时最低;随着组装溶液盐离子浓度的逐渐升高,微胶囊的释药速率先降低后增加,在NaCl浓度为0.5 mol/L时达到最低。利用经验公式建立的释药动力学模型表明,组装次数为12、16、20的联苯肼酯微胶囊制剂的释放机制相同,属于扩散-侵蚀结合型释放机制。
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