锂铝硅（Li₂O-Al₂O₃-SiO₂, LAS）系玻璃陶瓷在不同温度下烧结会形成不同的固溶体,其成分不仅复杂,而且每种成分具有不同的热膨胀系数,导致得到的LAS系玻璃陶瓷性能不稳定,其应用受到了很大的限制。LAS微粉的基础研究可以预报LAS粉的性能,还可以确定制备某种热膨胀性能LAS玻璃陶瓷的工艺条件,LAS微粉晶化行为的研究属于基础研究,具有重大意义。按照Li、Al、Si的九种不同配比,本论文采用丙烯酰胺网络凝胶法制备出锂铝硅（Li₂O-Al₂O₃-SiO₂, LAS）系玻璃陶瓷粉末。利用热失重-差热分析（TG-DTA）研究了LAS系微粉的热失重变化。利用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）等分析手段研究了LAS体系的晶化行为,主要包括由非晶向晶态的变化过程以及在晶态下由锂霞石向锂辉石的相转变过程。最后利用无机晶体结构数据库及其配套软件得到了用丙烯酰胺网络凝胶法制得的LAS体系中出现的主要成分的晶体结构信息。X-射线衍射测试和红外光谱测试结果表明:不同配比形成的LAS样品的晶化规律不同。非晶态时,首先形成短程有序的[SiO4]四面体。当Si含量较低,700℃时,[AlO4]四面体开始出现,Si-O-Si和Si-O-Al开始形成,初步生成了β-锂霞石固溶体。1100℃时,Li、Al、Si比例为1:1:1的样品,[AlO4]四面体转变为了[AlO6]八面体,体系原子重新排列,形成β-锂辉石固溶体。Li、Al、Si比例为1:1:1.5的样品并没有发生β-锂霞石固溶体向β-锂辉石固溶体的转变。Li、Al、Si比例为1:1:2的样品只有部分转变。当Si含量比较高时,体系由半晶态的[SiO4]四面体直接转变为[SiO4]四面体和[AlO6]八面体共存,同时形成Si-O-Si和Si-O-Al的结构,β-锂辉石固溶体生成。1100℃时,体系继续保持β-锂辉石固溶体结构。九种配比的LAS粉在不同温度下烧结出现的晶态主要有六方LiAlSi2O6、四方LiAlSi₃O₈、六方LiAlSi₃O₈、四方LiAlSi2O6、单斜LiAlSiO4、三斜LiAlSiO4和六方LiAlSiO4（0533和0709）。体系随着Si含量的增加,其成分组成规律也不一样。当Li、Al、Si的比例为1:1:1、1:1:1.5和1:1:2,在900℃烧结时,成分的化学式组成基本按照原料配料比,但当Si含量继续增加时,样品中的化学式组成不再按照原料配料比,试验样品中出现最高比例的物质是四方的LiAlSi₃O₈。