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自润滑复合陶瓷具有良好的高温摩擦学性能,应用前景广阔,但加入的片状固润组元在摩擦基体中弥散,会使材料的机械性能降低,包括断裂韧性、表面硬度和强度。层状复合陶瓷是模拟自然界的贝壳发展起来的强韧化陶瓷,本课题从多层陶瓷的设计思路和自润滑复合陶瓷的研究现状出发,将固体润滑剂hBN引入Al2O3陶瓷中制得Al2O3/hBN自润滑复合陶瓷基体,然后,用hBN来模拟贝壳的软层结构,通过干压成型制得层状复合陶瓷。
由于层与层间的不同烧结行为及残余应力存在,导致层状材料较单层陶瓷难以致密,又因为引入的hBN固相扩散系数低,是一种很难烧结的材料。因此,本研究的关键即是选择合适的助熔剂和烧成制度以确保材料的整体烧结致密。通过测试力学性能,并借助XRD、SEM、EDS等先进手段,从物相组成和显微结构主要分析讨论了配方组成、助熔剂的优化设计和烧成工艺等影响因素,以及材料的韧化机制和磨损机理。
助熔剂的优化结果表明,在基体层中引入CaO和MgO,并外加少量的稀土氧化物Y2O3和La2O3作复合助熔剂,不但能降低材料的烧成温度,而且还能生成镁铝尖晶石,可钉扎晶界移动,细化晶粒,起到了良好的助熔效果;Y2O3和La2O3还可提高层间结合性,促进材料整体烧结致密,其中Y2O3的助熔效果最好,其加入量越多,生成的液相也越多,从而大大降低了烧成温度。
烧成工艺的优化表明,热压烧成具有常压烧成不可比拟的优点,热压时压力和温度的交互作用可使难烧结的层状材料最大限度的致密,降低烧结温度和时间,细化了晶粒,改善了材料的显微结构和力学性能。同时热压下施加的压力和液相出现,可以破坏hBN的卡片房式结构,使片状hBN定向排列,促进材料烧结;常压烧结时则不能破坏hBN的卡片房式结构,孔隙较多,材料很不致密。1700℃热压烧结的试样没有完全致密,而1800℃则严重熔融流失,可以预测此复合材料的最佳热压烧结温度范围为1700~1800℃。
层状材料断口SEM的显示,整个断裂面凹凸不平、起伏较大,裂纹扩展路径十分曲折,沿界面两端表现出明显的不一致性:沿界面的外表面,以穿晶断裂为主,断口的起伏较大;沿界面以内,表现出沿晶和穿晶混合型断裂的特征。这种与传统陶瓷断裂形貌是不同的。层状复合材料的韧化机理主要为弱界面裂纹偏转增韧和界面残余应力增韧。
层状材料磨损表面出现了犁沟状塑变磨痕,这在脆性材料中是较为少见的,证明层状陶瓷的韧性好于单层陶瓷;固润组元hBN与Al2O3具有良好的物理匹配关系和较好的结合状态,摩擦过程中其转移方式是逐步进行的,且易拖敷成膜而获得润滑作用,由于摩擦时间短,载荷小,没有足够多的hBN在摩擦表面形成润滑膜,所以有犁沟现象。干摩擦下层状陶瓷的磨损机制为塑性变形引起的粘着磨损和晶粒拔出引起的磨粒磨损、表面脆断的共同作用。