不同金属革底与纳米陶瓷结合强度的研究

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目的:本实验旨在研究四种临床常用烤瓷合金与纳米陶瓷的金瓷结合强度,为纳米陶瓷材料的临床应用提供实验依据。   方法:   1.试件的制作:用0.5mm厚成品牙科红蜡片制作25mm×3mm×0.5mm的长方体蜡型44个,按合金铸造要求安插铸道,肥皂水脱脂,专用清洗剂清洗吹干,磷酸盐包埋。将蜡型随机分为ABCD四组(每组11个,10个用于三点弯曲测试,1个用于能谱仪线扫描分析),分别为镍铬合金组、钴铬合金组,含钛镍铬合金组(以下简称含钛合金组),金铂合金组。铸造完成后待铸圈自然冷却,剪切、震荡取出铸件。然后切割铸道,磨去试件上突起的小瘤。用100目的氧化铝颗粒在0.5MPa压力下对合金片将要堆塑瓷粉的一面均匀喷砂20秒,喷嘴与试件表面呈45°,距被喷表面2cm,使铸件表面呈均匀粗糙面。清除铸件表面附着物及残屑,蒸馏水超声清洗2次,每次5min,充分干燥后备用。采用两次法将遮色底瓷对称的涂覆在每个金属试件宽为3mm一侧的表面上,长8mm,厚0.1mm,按厂家提供的烧结程序烧结。在每个试件上再涂覆牙本质瓷,使牙本质瓷层呈长方体状,长8mm,宽3mm,高1mm,按程序烧结。烧结完成后,用砂片仔细修整瓷的外形。用同一台打磨机以同一个速度调磨试件,然后用240#、400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#水砂纸沿同一方向逐级打磨,打磨过程中用电子游标卡尺控制厚度。超声清洗5min,自身上釉一次。再随机从四组金瓷试件中各选择1个,共4个试件,抛光试件侧面,待用。   2.三点弯曲测试:在室温条件下,将试件放在弯曲试验机上(两支点间距离20mm,支点和压头刃口曲率半径1.0mm),瓷面向下,加力头在试件上面的金属面中心点处施加与金瓷界面垂直的力,以1mm/min的恒定速率施力直至断裂,记录纳米陶瓷从金属基底断裂剥落时的力值。用公式rb=k·Ffail计算出金瓷间的结合强度。公式中:rb为剥离/断裂-起始强度;k为系数,可在YY0621-2008中查出,与试件所用金属的厚度及其弹性模量有关;Ffail为三点弯曲测试所测力值。   3.能谱仪线扫描分析:将已备好的试件粘结在样品台上,待测面朝向上方且平行于样品台。运用Inca Energy350能谱仪对金瓷结合面进行线扫描分析,观察元素在金瓷界面的迁移情况。4应用SPSS13.0统计分析软件对不同金属基底试件的测试值进行统计学处理,检验水准为α=0.05。   结果:   1.三点弯曲测试结果(表1):A组镍铬合金与纳米陶瓷的结合强度为30.77±2.25MPa,B组钴铬合金与纳米陶瓷的结合强度为32.88±3.66MPa,C组含钛合金与纳米陶瓷的结合强度为41.06±2.93MPa,D组金铂合金与纳米陶瓷的结合强度为47.83±4.11MPa。单因素方差分析(表2)和SNK两两比较显示(表3),除了镍铬合金组与钴铬合金组金瓷结合强度总体均数间差异无统计学意义外(P>0.05),其余任意两组金瓷结合强度总体均数间差异均具有统计学意义(P<0.05)。   2.能谱仪线扫描分析结果(图9~12):不同烤瓷合金与纳米陶瓷结合界面各元素呈梯度分布,分别向两侧扩散。靠近陶瓷侧的元素主要有:Si、K、Al、O等。A组:靠近镍铬合金侧的元素主要有:Ni、Cr、Mo、Mn等,O、Ni、Mo等元素在界面区出现明显峰值。B组:靠近钴铬合金侧的元素主要有:Co、Cr、Mo、Ce、Wu等,O、Co、Ce等元素在界面区出现最高峰。C组:靠近含钛合金侧的元素主要有:Ni、Cr、Ti、Ce等,与镍铬合金组相比,含钛合金组Ni元素浓度未见在界面处增高。D组:靠近金铂合金侧的元素主要有:Au、Pt、Sn等,另有Pd、Ag、Ir、Ce、In、Fe等,由于含量较少,在图中不易分辨。与其它三组相比,金铂合金组界面区O浓度未见增高,Sn在金瓷界面处聚集成峰。   结论:   1.实验所用合金与纳米陶瓷的金瓷结合强度均大于ISO所要求的基本值25MPa,符合临床应用要求。   2.金铂合金与纳米陶瓷的结合强度最大,含钛合金次之,镍铬合金和钴铬合金最小。   3.镍铬合金和钴铬合金与纳米陶瓷的结合强度相近。
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