微纳米结构铁氧化物的设计、制备和磁性能研究

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铁氧化物作为一种无毒、无污染的绿色环保材料,在许多领域有着重要的应用。近年来,人们为了得到不同形状和性能的铁氧化物材料,发展了多种制备方法。本文利用草酸辅助法对在玻璃基底上利用磁控溅射制备的择优取向的纳米级铁膜进行热处理得到了奇异的铁氧化物纳米材料,并对其微观结构、生长机制和磁性能与制备条件的关系作了较为系统的研究。主要结果如下:在具有(110)择优取向的纳米级铁膜上滴加草酸,然后在大气中直接进行热处理,制备了多面体、片状、花状结构的铁氧化物材料。当温度低于300℃反应时,不易形成铁的氧化物;300-400℃时主要是Fe3O4;高于500℃时产物为α-Fe2O3。采用浸润草酸的方法,反应温度100-300℃,升温速率为10℃/min时,主要形成均匀有序的多面体结构;反应温度400-600℃,升温较慢时,片状产物形貌均匀。随着反应温度的升高,片状产物有变宽的趋势。铁膜越厚,越容易形成纵横比较大的棒状产物。利用扫描探针显微镜的液态模式,分别对滴加0.75M草酸和只滴加蒸馏水未经热处理样品的形貌进行了测试,发现铁膜表面的初始形貌明显不同。只滴加蒸馏水的样品表面形成的主要是球形颗粒;而滴加草酸的铁膜表面形成的颗粒具有近菱形截面。因此证实了草酸在菱形截面多面体的形成中起着重要作用。认为低温下多面体和花状结构的形成为“成核——生长——聚集——自组装”过程,高温下片(丝)状产物的形成则遵循“扩散机制”。对材料的磁性进行研究后发现,随着反应温度的升高,矫顽力先增加后减小,在300℃时出现极大值;而饱和磁化强度则逐渐减小。平行膜面方向为易磁化方向。
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