高纯度庚醛的制备及工业化—尼龙11单体合成中副产品的利用

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蓖麻油裂解制备尼龙11过程中产生的粗庚醛,组成复杂,精制困难,传统方法精制的庚醛含量只能达到80%~85%,而且收率低,成本高;因此,要制备高纯度的庚醛,必须选择更合理的工艺条件。本论文系统研究了用亚硫酸氢钠精制庚醛和减压精馏精制庚醛的工艺条件,主要的研究成果如下:  用亚硫酸氢钠与庚醛发生磺化反应,再用氢氧化钠溶液还原而得精庚醛,确定最佳工艺条件为:粗庚醛与20%的亚硫酸氢钠溶液按物质的量1.1:1的比列混合,控制反应温度25℃,磺化4h,加热使生成的α-羟基磺酸钠溶解;然后静置分液,去除水层;再向油层中缓慢加入25%的氢氧化钠溶液,氢氧化钠的用量与亚硫酸氢钠用量的物质的量比为1.1:1,在35℃还原,反应0.5h,庚醛得到的庚醛纯度能达到84.75%,收率为72.15%。  选用高效的不锈钢网状O环为填料,填料高度为1200mm,确定最佳精馏工艺条件为:真空度为-0.095MPa,回流比为4:1,出料速度为5滴/秒,庚醛的纯度能达到93%以上,收率达到73%;但庚醛在精馏过程发生了变异,因此选用了复合阻聚剂HP,阻聚剂用量为500 ppm时,庚醛釜液中的变异能从21.17%降低到4.76%,庚醛的纯度能提高到94.03%,收率能提高到78.82%。  庚醛的工业化生产采用了两个填料塔连续精馏,确定的最佳工艺条件为:向粗庚醛中加入0.05%的阻聚剂HP,精馏系统的真空度-0.095MPa以上,粗庚醛进料量为200kg/h,脱轻塔釜温度为85℃,回流比为4:1,精馏塔的回流比为3:1,精馏塔釜温为120℃,精制的庚醛纯度能达到95.7%,收率达到78.9%。
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