本论文以生物小分子的功能化与高值化利用为目标,选择肽、糖两类生物小分子为研究对象,分别通过分子自组装和催化转化途径,构建功能化肽类纳米材料和高值糖基平台化学品。(1)界面调控组装：选择多种不同的表面,研究苯丙氨酸二肽(FF)在不同界面条件下的自组装过程。结果发现FF在水溶液中形成预组装体,进而可在玻璃和微孔膜表面组装成纳米纤维和微囊。研究揭示了苯丙氨酸二肽的界面诱导多级组装行为,并获得了一种新的组装体结构。(2)溶剂-界面调控组装：采用加热-冷却自组装方式,在水溶液中加入乙腈,可诱导组装体结构由微管向纳米纤维转变,溶剂-界面协同作用下可获得均一的微纳结构。结果表明溶剂氢键受体/供体能力可能是影响FF分子排列的关键因素,而组装体形貌则由溶剂和界面的表面张力决定。(3)反应调控组装：以氨基酸为起始原料,设计了制备肽类水凝胶的新途径,即采用化学法合成Fmoc-二肽的同时,产物发生自组装形成肽类水凝胶,该方法制备的水凝胶结构与传统自组装情形类似。(4)多糖调控组装：以魔芋葡甘聚糖(KGM)为稳定剂,制备了Fmoc-FF/KGM复合凝胶。研究发现加入KGM后,复合凝胶的稳定性能与机械性能显著提高,其稳定机制可能与分子的支链结构、吸水性和羟基有关。进一步以多烯紫杉醇为模型药物,以KGM加入量与KGM水解酶为参数实现了药物的可控释放。(5)木质纤维素酶解制糖过程强化：以玉米芯为木质纤维素原料,提出了常压中温下甲酸-氨水组合预处理与酶解制葡萄糖工艺路线,该工艺实现了玉米芯三大组份的有效分离,同时实现了纤维素高效酶解制葡萄糖。(6)纤维素酶解制约因素分析：选择多种预处理方式,定量表征了预处理前后玉米芯的物化结构参数,并运用数理统计方法分析了结构与酶解的关系,研究表明纤维素酶解主要取决于可及内表面积、木质素含量和分子间氢键。(7)葡萄糖催化转化制5-羟甲基糠醛(5-HMF)：设计了酶-酸耦合催化体系,在四硼酸钠作用下通过酶法将葡萄糖转化为果糖,进一步在水/丁醇两相中酸催化脱水制备5-HMF,该工艺实现了常规体系中5-HMF的高效制备。