论文部分内容阅读
本文采用自组装法和溶胶-凝胶过程合成了分子印迹介孔硅胶材料和限进介质-分子印迹聚合物，并对其进行了表征和应用研究。本论文主要研究内容如下。第一章：评述了分子印迹介孔硅胶材料和限进介质-分子印迹聚合物的制备方法及其在分离分析应用研究进展。第二章：采用双印迹方法和自组装技术制备了一种新型分子印迹介孔硅胶（MIP-MS）。该材料是以恩诺沙星和表面活性剂胶束为模板，通过四乙氧基硅烷和烷基硅烷在碱性介质下水解、共缩合，将有机基团均匀键合于介孔硅胶基质中。通过吸附等温模型，吸附动力学模型，竞争吸附等手段研究及表征了其选择性吸附洛美沙星的机理。动力学研究表明动力学数据符合二级动力学模型，具有快速结合恩诺沙星目标分子。吸附等温数据表明MIP-MS的等温数据较好地符合Freundlich模型，热力学参数表明其吸附是墒增加，放热，自发进行的过程。竞争吸附表明MIP-MS具有较高的选择性。第三章：建立了头孢噻肟钠分子印迹介孔硅胶吸附剂的合成方法，并将其应用于选择性固相萃取牛奶中头孢类药物残留。动力学研究表明MIP-MS具有较好吸附-解析特性。在最佳固相萃取条件下，硫酸头孢匹罗，头孢噻肟钠和头孢呋辛钠在分子印迹介孔固相萃取柱上的回收率达到83.83.-92.60%，85.57-95.18%和85.23-90.89%，标准偏差小于7.10%，方法检出限LOD （S/N=3）在3.1-7.10g kg-1之间，定量检出限（LOQ, S/N=10）在10.3-23.7g kg-1之间。第四章：基于自组装方法和溶胶-凝胶技术，发展了一种新型限进介质-分子印迹聚合物（RAM-MIP）的制备方法。在洛美沙星和表面活性剂胶束存在下，通过正硅酸乙酯与辛基三甲氧基硅烷的水解、共缩合为凝胶，在与γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）发生反应，以增加外表面亲水性。红外谱图和热重分析验证了键合的辛基和表面修饰基团；通过静态吸附实验和溶胀实验，评价了RAM-MIP的选择性吸附、内孔疏水和外表面亲水特性；RAM-MIP对牛血清白蛋白的回收率达到99%以上，表明合成的限进介质-分子印迹吸附剂对极性大分子具有很好的排阻性能。