化石能源燃烧所带来的环境污染问题促使了人们对于清洁能源的开发利用。其中,氢能由于其较高的燃烧热值以及清洁无污染等优势被认为是未来一种理想的清洁能源载体。和传统的水蒸气重整反应相比,电解水制氢技术不仅可以有效地利用间歇性的电能并且由于其原料丰富且燃烧产物无污染等特点而被认为是一种理想的大规模制氢的手段。但是,阳极过电位的存在严重制约了电解水的整体效率。此外,虽然相较碱性体系,酸性体系具有更高的离子导电率和更少的副反应,从而更适于阳级制氧反应的进行。但是相比碱性体系下层出不穷的阳级制氧反应催化剂,酸性体系下可供选择的催化剂则少很多。尽管贵金属材料(Ru、Ir)具有较高的催化活性,但是它们高昂的价格以及有限的储量限制了它们大规模的实际应用。因此,寻找能够应用于酸性制氧反应以及碱性制氧反应的高效非贵金属制氧催化材料对于提高整体的电解水效率而言是至关重要的。过渡金属氧化物材料的合成步骤较为容易,且形貌容易控制。因此,可以通过金属掺杂以及构筑独特纳米结构的方法以提高过渡金属氧化物催化材料的活性。但是过渡金属氧化物的催化活性却受制于其本身较低导电性的限制,因而,本论文中进一步合成了导电性较为优异的钴镍基金属硫(磷)化物电催化材料。同样采用金属掺杂以及构筑独特纳米结构的方法来获得高活性的电催化材料。综上,本论文主要采用金属掺杂以及构建独特纳米结构两种策略从而合成出高活性的电催化制氧材料。在本论文详细地分析讨论了金属掺杂以及纳米结构构筑与电催化材料催化活性之间内在关联,为今后制备高活性的制氧催化材料提供了一定的理论依据。(1)以提高钴酸镍氧化物的催化活性为目标,采用Ag掺杂的方法不仅得到介孔纳米棒的形貌,而且获得了能够用于酸性制氧反应的氧化钴电催化材料;采用Fe掺杂以及多级纳米结构构建的方法得到高活性的钴酸镍氧化物催化材料,为进一步制备高活性的钴镍基金属硫(磷)化物提供了一定的理论基础。(2)以提高硫化钴镍的催化活性为目标,通过二元硫化镍(钴)电催化材料的制备以及独特纳米棒结构的设计获得了高活性的钴镍基金属硫化物催化材料。(3)以提高磷化钴的催化活性为目标,通过Ag、Fe二元金属的掺杂以及独特三维纳米片结构的设计获得了高活性的镍基金属磷化物催化材料。