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金、银纳米粒子因其纳米级尺寸的结构特性,具有高效的催化活性,使其成为了一种新型高效催化剂。但纳米颗粒间易发生团聚,导致催化活性降低,一定程度上限制了其在催化领域的应用。因此,选择合适的载体负载金、银纳米粒子,制备催化性能优异的复合材料,具有重要的理论与应用意义。本工作制备了具有介孔/大孔/灌流孔的多级孔道结构的灌流硅胶微球(PSM),以此为载体制备出灌流硅胶纳米金、银复合微球材料,并探讨其对一系列芳硝基化合物还原反应的催化性能与重复利用性。具体研究内容如下:以正硅酸乙酯为原料,将溶胶-凝胶技术和模板技术相结合,制备了灌流硅胶微球(PSM),氮气吸附-脱附结果表明,PSM具有丰富的介孔、大孔和灌流孔,比表面积为166.47 m~2/g,孔容为1.35 cm~3/g。PSM与巯丙基三甲氧基硅烷反应,制得巯基改性的灌流硅胶微球,然后与金纳米粒子复合得到灌流硅胶纳米金复合微球(Au NPs/PSM),利用SEM、TEM、FT-IR、Raman、EDS、XRD表征了复合微球的微观结构、形貌、成分含量。结果表明,PSM球形度好,粒径为2-8μm;TEM、EDS和XRD等分析表明,PSM的骨架为无定型结构,并成功负载了Au纳米粒子,质量分数为2.72%。以紫外光谱仪为监控手段,考察了Au NPs/PSM对硼氢化钠还原4-硝基苯酚反应的催化性能及其重复利用性。结果表明,Au NPs/PSM催化4-硝基苯酚的还原反应为准一级过程,表观速率常数k_a=-0.096。提高反应温度,反应时间明显缩短,说明该反应具有明显的一级反应动力学特征。5次重复催化实验表明,催化剂的重复利用性好。以巯基改性的PSM和介孔分子筛SBA-15为载体,与Ag~+配位键合,通过化学还原法制备了Ag NPs/PSM与Ag NPs/SBA-15两种复合材料。利用SEM、TEM、EDS、ICP-OES表征了其微观结构、形貌、成分含量。分析结果表明,PSM与SBA-15成功负载了Ag纳米粒子,其尺寸约为5nm,质量分数分别为19.74%和20.38%。UV-Vis分析结果表明,Ag NPs/PSM对4-硝基苯酚、4-硝基苯胺和间硝基苯磺酸钠的还原反应具有催化性能和重复利用性,均遵守一级反应动力学。以Ag NPs/PSM与Ag NPs/SBA-15为催化剂,催化4-硝基苯酚的还原反应的表观速率常数分别为-0.086和-0.043,催化4-硝基苯胺的表观速率常数分别为-0.071和-0.057。结果表明,Ag NPs/PSM复合材料表现出了更好的催化性能和良好的重复利用性,证实了具有PSM是一种理想的纳米银催化剂载体材料。以巯基改性的PSM为载体,与Ag~+配位键合,通过高温还原法,在300℃、500℃下制备了Ag NPs/PSM复合材料。TEM分析结果表明,Ag纳米粒子尺寸随温度的升高而增大,300℃、500℃下制备的Ag纳米粒径分别约为10 nm、15 nm。考察了不同Ag纳米尺寸的Ag NPs/PSM对4-硝基苯酚还原反应的催化性能与重复利用性。结果表明反应表观速率常数k_a分别为-0.052和-0.056,对比化学还原法制备的Ag纳米粒径约为5 nm,表观速率常数k_a=-0.031。表明高温还原法制备的复合材料的催化性能更好。