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本文尝试了一种新的薄膜材料合成制备方法-自组装单层膜法。采用自组装单层膜(Self-AssembledMonolayers,SAMs)技术与液相沉积(LiquidPhaseDeposition,LPD)技术相结合,以Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O、冰醋酸和柠檬酸为主要起始反应物来配制前驱液,以三氯十八烷基硅烷为自组装模版,利用功能化自组装膜层对前驱体溶液的诱导作用,制备出了具有晶体结构的铁酸铋薄膜。
本课题首先对三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichloro-silane,OTS)在玻璃表面的自组装功能化进行了研究。利用接触角测试仪和原子力显微镜(AFM)考察了OTS-SAM基底经紫外光照射改性前后基板表面润湿性和单层膜形貌的变化。结果表明,OTS-SAM在基板表面完全成膜的浸泡时间分别为20min;紫外光修饰OTS-SAM的最佳时间为30min。OTS-SAM单层膜物质在紫外光照射之前表面平整光滑,均匀平坦;紫外光修饰后表面的粗糙度明显增加,呈现规律的锯齿条纹状。
OTS-SAM经紫外光照射改性后的基片具有极强的亲水性,使得薄膜前驱液能够在基板表面充分地润湿,有利于陶瓷先驱粒子在基板表面吸附与生长。利用功能化自组装膜层对前驱体溶液的诱导作用,制备出了具有晶体结构的铁酸铋薄膜。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、XPS光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、金相显微镜等测试对BiFeO3薄膜的结构、相组成、表面形貌及化学组成进行了考察,研究结果表明:在前驱液浓度为C=0.010mol/L(C柠檬酸:CBi(NO3)3:CFe(NO3)3=2:1:1)、冰醋酸加入量为1.8ml(前驱液为50ml)、沉积温度T=70℃、沉积时间t=12h,600℃晶化2h的条件下,在玻璃基板表面成功制备出结晶良好具有六方相晶型的BiFeO3薄膜,且薄膜表面平整,结构致密均一,与基底结合牢固。
本课题同时对共沉淀方法制备BiFeO3粉体进行了初步的研究,结果表明C=0.010mol/L(C柠檬酸:CBi(NO3)3:CFe(NO3)3=2:1:1)、冰醋酸加入量为1.8ml(前驱液为50ml)、沉积温度T=70℃、沉积时间t=12h、600℃锻烧2h为最佳BiFeO3粉体制备工艺条件。