山楂叶总黄酮提取与纯化工艺研究

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本论文对山楂叶黄酮的提取工艺、初步除杂工艺以及精制工艺进行了研究。得到一条合理的工艺流程,为山楂叶总黄酮的工业化生产奠定了基础。 本实验分别对直接水提法、酶解水提法、乙醇提取法等三种方法的提取条件进行了研究,确定各自的最佳提取工艺条件。水提法的最佳提取条件为:水提温度90℃、时间90min、pH值为12、料液比为1:20、浸提两次;乙醇浸提法最优条件为:乙醇浓度70%、浸提两次,采用回流提取;运用L18(37)正交设计表对酶解水提条件进行优化得出最优的酶解水提条件为:酶解温度为60℃,酶解时间为20min,pH值为5.0,酶浓度为0.15mg/ml,料液比为1:25,水提时间为120min。比较三种方法在各自最优提取条件下的提取结果表明:酶法提取是最合理的提取方法。酶解水提法所需条件温和、对设备要求不高、黄酮得率高、时间短、成本低,相对于直接水提法黄酮得率提高了18.59%。虽然乙醇提取法的黄酮得率高,但是设备要求严格,加热微沸要耗费大量能源,溶剂用量大,需回收,成本也高。 对山楂叶黄酮的初步除杂工艺进行了研究,比较了天然澄清剂和乙醇使用效果,对澄清剂的添加顺序、使用量、作用温度、作用时间、处理液的浓度等因素进行了研究。结果表明澄清剂的效果更优于乙醇的澄清效果,完全可以替代乙醇法来除去溶液中的蛋白质、鞣质、蜡质、树脂等胶体不稳定成分。得到的澄清剂的作用条件为:加样顺序为先加B后加A,添加量:B组分用量为1.2g/L,A组分的用量为0.6g/L,作用温度40℃,作用时间40min,澄清液的浓度越稀越好。直接以提取液为处理对象即可。 使用大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮的提取进行精制,方法简便易行,结果较理想。对树脂的吸附-解吸条件进行了研究,确定了最佳的精制工艺条件为:上样液浓度0.75-1.0g/L、上样温度40℃、上样液pH值4.5、上样量根据上样液的浓度而定,使树脂的吸附量达到23.5mg/g干树脂、洗脱剂用80%的乙醇水溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h、树脂使用次数为六次进行再生。
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