天然纤维素基水处理剂综合性能优异，目前已成为水处理领域中的研究热点之一。本文利用绿色环保的碱/尿素/水体系和碱/尿素/硫脲/水体系分别制备纤维素溶液，在溶解的不同阶段用超声波进行处理。研究发现溶解之前对纤维素原料的超声处理主要是纤维形态结构和超分子结构的破坏，略微增大溶解度；溶解过程中对纤维素溶液超声处理则可以强化润胀，促进分散，显著增大纤维素的溶解度。在碱/尿素/水体系中超声对溶解的促进作用强于碱/尿素/硫脲/水体系。以碱脲体系溶解天然纤维素，采用高压静电喷雾法成功制备微米级、纳米级再生纤维素微球。主要探讨了表面张力、静电力、溶液粘度、推进速度和电场分布对微球形态和粒径的影响，并用扫描电镜（SEM）、红外分析图谱（FTIR）和X射线衍射图谱（XRD）进行了表征。结果表明，溶液表面张力的降低会使得微球粒径减小，其中粒径减小的程度与溶剂体系的挥发程度和溶液的均一性相关；同时，微球粒径随着静电力的增大呈减小趋势，而随着推进速度增加粒径呈单调上升趋势；微球形态与溶液粘度密切相关，当溶液粘度下降时，微球球形度下降，由球形变为楔形甚至带状结构，并且平均粒径有所减小，粒径分布增大。电场分布的影响除了可以得到百微米级主产物以外还可以得到纳米级微粒。再生后的纤维素微球具有良好的多孔性结构，纤维素化学性质没有发生改变，但晶型从纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ。此外，通过包埋法负载Fe3O4纳米粒子制备得到的再生纤维素磁性微球保持了良好的球形结构和孔隙结构，具有良好的热稳定性和超顺磁性。根据对吸附微球化学结构的设计，将聚乙烯亚胺（PEI）与纤维素溶液共混制备再生微球并与戊二醛交联，把PEI对金属离子的强螯合特性与微球的高比表面积相结合形成具有优良机械性能的复合型螯合吸附材料。借助吸附动力学和吸附等温方程研究了改性纤维素微球对Pb2+的吸附性能，结果表明改性纤维素微球对Pb2+具有较好的吸附容量达到9.46mg·g-1，相比空白微球提高50%以上；并且吸附过程符合准二级动力学方程和Freundlich等温线方程。这种改性纤维素磁性微球在水处理领域中具有潜在的应用价值。