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纳米晶双相复合磁体是近年来出现的一类新型永磁材料，其特点是将高饱和磁化强度的软磁相与高磁晶各向异性的硬磁相在纳米尺度下复合成为兼具高剩磁和高矫顽力的双相复合磁体。理论计算表明，这类磁体具有卓越的磁性能，有望成为继Nd-Fe-B以后的第四代稀土永磁材料。本文采用熔体快淬+放电等离子烧结(简称MS-SPS)工艺制备纳米晶块体双相复合永磁。首先研究了制备高性能纳米复合磁粉的工艺与成分，得到了高性能的同性快淬粉末；随后研究了各向同性块体纳米复合磁体的致密化过程，成功制备出全致密纳米晶块体双相永磁材料；最后采用热变形方法研究了各向异性纳米晶块体永磁的制备。
采用XRD、HRTEM、VSM等手段对熔体快淬法制备的纳米晶双相磁粉进行系统研究。揭示了快淬辊速、晶化处理、合金元素添加对Nd8FebalB6合金组织结构与磁性能的影响规律。通过实验优化，确定了不同成分下高性能纳米晶双相磁粉的制备工艺。其中20m/s辊速下直接快淬Nd8FebalB6粉末获得了最佳的磁性能为：Jr=1.01T，Hci=517kA/m。稀土含量的变化以及元素的复合添加对提高矫顽力效果显著，26m/s辊速下Nd9TbiFe83Cu1B6粉末的矫顽力达Hci=751kA/m。
采用XRD、HRTEM、B-H回线仪对放电等离子烧结法致密化块体同性纳米晶双相复合永磁进行了研究。着重分析了烧结压力、烧结温度、合金成分与磁体密度、组织结构及磁性能的关系。成功的制备了低稀土含量下全致密纳米晶双相块体永磁材料。其中Nd8FebalB6的最佳密度在烧结温度630℃，烧结压力500MPa，保温3min时获得，密度为ρ=7.56g/cm3(相对密度达98.4％)，磁体最佳性能在温度610℃下得到：Jr=0.98T，Hci=377.6kA/m，(BH)m=97.3kJ/m3。发现了烧结压力的增大在提高磁体密度的同时具有抑制晶粒长大的作用；合金成分的改变会对磁体性能造成显著影响以及Cu元素添加可以改善粉末烧结特性，提高磁体密度，成分为Nd9Tb1Fe83Cu1B6磁体在630℃，500MPa，3min工艺下密度达ρ=7.63g/cm3(相对密度99.3％)。确定了名义成分Nd8FebalB6、Nd10FebalB6、Nd9Tb1Fe83Cu1B6磁体为后续热变形实验前驱体。
采用XRD、HRTEM、VSM、B-H回线仪，研究了放电等离子烧结热变形各向异性纳米晶双相复合永磁材料，讨论了形变速率、形变温度、形变量以及合金成分变化对磁体组织性能的影响。其中，形变速率的增大有利于磁体各向异性形成，剩磁提高，但过快地形变速率磁体易产生裂纹；形变温度升高有利于形成各向异性，但温度过高会导致晶粒长大，磁体性能下降；形变量增加可以增大磁体取向，但大形变量下磁体由于晶粒长大显著，性能不高。研究发现用热变形法制备各向异性纳米晶双相复合永磁的方法并不成功，原因在于低温时无法变形，高温时晶粒长大显著。在此基础上，通过实验观察与理论分析，探讨了纳米晶复合磁体各向异性形成机理，提出了制约其变形异性形成，磁体性能下降的原因，摸索了高压诱发法制备各向异性纳米晶双相永磁的新工艺。