样品前处理技术是分析化学中一个非常重要的步骤,其目的是减少基质干扰,富集待测组分并将其转变为可测定的状态,它的好坏直接影响着分析结果和仪器的使用寿命。因此,样品前处理一直是非常活跃的研究领域,新方法层出不穷。除了选择性、富集效率、方法的可靠性及操作的便利性等传统的关注焦点外,前处理过程对操作人员的健康及对环境的潜在危害也逐渐引起了人们的关注。因此,“环境友好”成为样品前处理技术发展的新趋势,能否减少有机溶剂的使用量以达到绿色化学的要求标准也成为了评判一个前处理方法是否优秀的重要指标,也是推动样品前处理技术向微型化方向发展的主要驱动力。微型化的样品前处理方法能够大大的简化操作步骤,缩短样品处理的时间,减少样品和有机溶剂的需求量,且很多微型化方法都易于实现自动化。上述的这些优势,使得微萃取技术迅速的发展起来,且广泛的应用于食品监督、环境监测、生命科学等领域。与传统液相萃取方法,固相萃取方法的操作更为简便,有机溶剂耗量较少且更易于实现自动化,除此之外,其最大的优势是萃取剂种类多,对于改善萃取过程的选择性非常的有利。虽然优势明显,固相萃取仍存在几个有待解决的问题:(1)整个萃取过程步骤多,耗时长;(2)为了提高方法的灵敏度需要较大的样品量且洗脱液需要经过浓缩并重新定容,这些操作即耗时又容易引入误差;(3)经浓缩再定容后的分析物的利用率低,不利于灵敏度的提高。为了能解决上述问题,更好的发挥固相萃取方法的优势,本论文构建了一种新型的微型化方法,即“微萃取进样”。该方法以具有萃取功能的微柱(毛细管柱)用作进样针,使样品流过已活化的微萃取进样针以完成上样操作。清洗后,在进样针头内注满适当的洗脱剂,使被萃取物溶入洗脱剂中形成进样溶液。最后,封闭进样针的一端,将另一端直接插入气相色谱进样口,进样溶液受热膨胀自动从进样针释放到进样口中,以完成进样操作。将该方法与气相色谱联用应用于水样及茶叶样品中有机氯农药的检测。具体工作内容如下:(1)对目前微萃取技术的发展现状进行简单地概述,并对其中典型的方法从理论基础和工作模式等方面做了较为详细的介绍。(2)采用两步酸碱催化的溶胶-凝胶方法以正硅酸四乙酯(TEOS)和辛基三乙氧基硅烷(C8-TEOS)为前驱体,制备包含有辛基的硅胶整体柱。通过红外光谱、热重分析、扫描电镜对整体柱进行了表征。利用制备好的整体柱初步完成微萃取进样装置的设计和制作,并用芴为探针物质,对所构建的新方法进行简单地评估。结果表明,该方法操作简便,所需有机溶剂量及样品量少,能有效提高浓缩后样品的利用率从而提高方法的灵敏度。(3)以水样中的有机氯农药作为目标物,以气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)作为分离检测仪器,建立微萃取进样-GC/MS体系。对影响萃取结果的条件进行优化,在优化的条件下对所提出的方法的性能进行评估,结果表明该方法在20-20000ng/l范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.9992;方法的检出限为0.12-1.3 ng/l;定量限为0.4-4.33 ng/l。最后将该方法用于实际水样中有机氯农药的检测,加标回收率为87.6-118.1%。(4)将建立的微萃取进样-GC/MS体系用于茶叶中有机氯农药的检测,对影响萃取结果的条件进行优化,在优化的条件下对所提出的方法的性能进行评估。结果表明该方法在20-20000 ng/l范围内呈现良好的线性,线性相关系数均大于0.9992;方法的检出限为检出限为0.11-1.13 μg/kg;定量限为0.4-4.33 μg/kg;加标回收率为:84.5-121.5%,RSD = 3.1-16.5%