注凝成型制备氮化硅基陶瓷及增韧机理的研究

来源 :湖南工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wmf_china
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Si3N4陶瓷具有耐高温、高硬度、高热稳定性等优异性能,在航空航天、机械加工和核反应堆等领域得到广泛的应用。针对Si3N4陶瓷材料本身的高硬脆性,后期加工困难,本文通过先进成形方法注凝成型制备近净尺寸Si3N4基陶瓷,达到后期少加工或不加工的目的。研究了ZrO2和NbC单一添加和复合添加对Si3N4基陶瓷的影响,达到强韧化陶瓷的目的。并借助力学性能测试和SEM、XRD、EDS等检测手段对Si3N4基陶瓷的致密度、抗弯强度、断裂韧性、微观形貌和强韧化机理进行了研究,主要研究内容和结论如下:(1)研究了Si3N4陶瓷料浆制备过程中Si3N4初始粉末的预处理、pH值、分散剂含量、球磨时间和固相含量对料浆流变性的影响,制备出固相含量高达52%,流变性能满足注凝成型工艺要求的Si3N4料浆。同时研究了料浆凝胶固化机制,通过控制催化剂和引发剂的含量可以将固化时间控制在8分钟作用。最终制备出的Si3N4陶瓷致密度达到90.24%,抗弯强度达到601MPa。采用液相干燥后的氮化硅生坯表面光洁,无起皮现象。(2)以ZrO2为增韧相,采用注凝成型工艺制备了ZrO2/Si3N4陶瓷。研究了ZrO2含量和烧结温度对材料力学性能和微观形貌的影响。结果表明,当ZrO2含量为10wt%,烧结温度为1650℃后,ZrO2/Si3N4陶瓷抗弯强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为767MPa和8.7MPa·m1/2,致密度较高。通过XRD分析发现烧结温度过高后ZrO2-Si3N4系统会生成大量无法相变的ZrN杂质相,影响陶瓷性能。根据断口形貌特征,ZrO2增韧机理为应力诱导相变。(3)颗粒增韧Si3N4基陶瓷的研究中,加入硬质颗粒NbC有利于长柱状β-Si3N4晶粒的形成和长大,随着NbC含量的增加,NbC/Si3N4陶瓷的显微组织逐渐均匀化,致密度和抗弯强度上升,断裂韧性先上升后下降,当NbC含量为10wt%,烧结温度为1650℃时,Si3N4基陶瓷取得了良好的综合性能(此时致密度为95.56%,抗弯强度745MPa,断裂韧性9.1MPa·m1/2)。背散射电子成像显示NbC颗粒通过注凝成型可以很好的弥散分布在Si3N4陶瓷基体中,通过裂纹偏转和微裂纹效应增韧陶瓷。同时发现提高烧结温度可以让β-Si3N4晶粒分布更加均匀,降低气孔率。(4)复合增韧系列中,同时以ZrO2和NbC作为增韧相,研究了两种增韧相的添加量对Si3N4基陶瓷的影响。结果表明,少量添加5%ZrO2和5%NbC的复合增韧颗粒比单一添加的性能提升更大,致密度、抗弯强度和断裂韧性分别为97.67%、887MPa和9.3MPa·m1/2。但第二相含量过高会导致β-Si3N4晶粒异常长大和第二相颗粒团聚。
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