本论文以偏钼酸铵为钼源,通过掺杂不同的金属原子对样品进行改性,设计制备了两类不同组分的Mo₂C基复合材料,并以此为基体材料负载Pd以后评价其乙醇电催化性能,讨论了基体的形貌结构与催化性能之间的关联。主要研究结果如下:1、以共混结晶法制备了含有Fe、Ni、Co的Mo基前驱体,前驱体先经过600℃空气氧化,利用易挥发组分的逸出进行初步的孔隙改造,得到不同金属掺杂的MoO₃,再利用可控的碱处理对其孔道结构进一步优化改造。在管式炉中通过900℃的高温还原碳化得到M-Mo₂C-（T）（M=Fe,Ni,Co;T代表碱处理操作）载体,最后利用载体中掺杂元素与Pd进行置换完成Pd的负载,得到Pd/M-Mo₂C-T催化剂。实验结果表明,Pd/Ni-Mo₂C-T纳米颗粒的分散性最好,粒径均匀,表面粗糙,负载的Pd金属颗粒均匀分散在Mo₂C颗粒表面。由于Pd的负载是通过金属的置换,其与载体Mo₂C的结合力更强,并且样品中残余的Ni原子与Mo₂C和Pd能够产生很好的协同催化效应。利用电化学方法研究了Pd/M-Mo₂C-（T）系列催化剂对乙醇的电催化性能。结果表明,该系列样品对乙醇氧化都表现出一定的电催化性能。其中,Pd/Ni-Mo₂C-T催化剂（Pd的含量为10 wt%）对乙醇氧化的催化效果最好,其质量活性达到了2283.2 mA/mgPd,达到了10 wt%商业Pd/C催化剂的2.6倍,这主要与该催化剂较小的颗粒,均匀的粒径分布,较高的比表面积和各组分间较强的结合力和协同作用有关。2、以偏钼酸铵和钴、镍的硝酸盐作为原料,按照一定的Mo/Co/Ni前驱体质量比溶于去离子水中,静置进行自组装培养得到金属掺杂的复合前驱体,然后在600℃下进行氧化处理利用水分和易挥发性物质的逸出进行孔结构改造,再进行高温还原碳化反应制备得到分散均匀的存在大量碳纳米管（CNT）的CoNi-Mo₂C载体。该复合材料利用的两种掺杂金属在高温还原制备过程中发挥了不同的作用,Ni的存在抑制了Mo₂C颗粒的团聚,使样品的颗粒更加均匀,Co作为生长位点原位催化生成大量的CNT,提高了样品的分散度和表面活性位点的暴露。并且利用Ni、Co组分的金属性通过置换反应制备得到了Pd/CoNi-Mo₂C催化剂。通过实验探索了如金属掺杂比例,前驱体是否碱处理,碳化温度等不同制备条件对催化剂形貌结构与催化性能的影响。进一步优化制备条件,得出Mo/Co/Ni前驱体质量比为5:1.5:1.5,以CO为碳源在800℃条件下碳化2 h得到的双金属掺杂Mo₂C催化剂的形貌更好,其载钯后的电化学性能更优。该催化剂（Pd的含量为10 wt%）的乙醇氧化电流密度达到了3351.6 mA/mgPd,剩余电流密度达到501.4 mA/mgPd,相对于10 wt%商业Pd/C催化剂都有了很大的提高。本实验采用的制备方法简单,原料廉价易得,制备的催化剂应用于乙醇的电催化氧化取得了很好的效果,或可扩展应用于同类型催化剂的相关制备。