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在我国，有机磷农药的长期大量使用，严重威胁到水体安全。地下水中的有机磷属痕量水平，需要采用富集技术进行样品前处理，传统的液液萃取由于消耗大量有机溶剂，目前已被许多安全、经济有效及自动化水平高的新技术替代。本文采用动态针捕集技术富集水样中的微量有机磷，与气相色谱相结合进行在线分析，建立了对地下水中4种有机磷化合物（敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的分析检测方法。包括四部分：(1)本文设计了六种采样方法：（a）辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT，（b）密闭循环吹扫液相-NT(无超声)，（c）辅以超声的密闭循环吹扫顶空-NT，（d）辅以超声的密闭非循环氮气吹扫-NT，（e）辅以超声的静态顶空-NT，（f）辅以超声的静态顶空气密针采样。通过考查各种方法的吸附解吸量和回收率，构建了needle trap对水样中4种有机磷的采样方法，即辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法。当水样中四种有机磷的浓度为1mg/L，水样体积为5mL，加盐20%（w/v），氮吹5min，采样流速12.5mL/min时，辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法对有机磷的提取效率要远高于其他几种方法，回收率为87.9~101.4%，RSD为2.16~7.06%，检出限为1.9~21.9μg/L。故选定辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法作为本实验的采样方法。(2)当水样中四种有机磷的浓度为1mg/L，水样体积为5mL，加盐20%（w/v），氮吹5min，采样流速为12.5mL/min时，采用辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法对水样中的有机磷进行采样，测定分别填充TENAX/Carbopack/Carboxen、Tenax-TA、Porapak-Q和Porapak-P的needle trap对水样中有机磷的穿透曲线，得到四种needletrap对敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷的穿透体积分别为：525~600mL、400~562.5mL、475~600mL、437.5~587.5mL，说明填充TENAX/Carbopack/Carboxen和Porapak-Q的needle trap对有机磷的吸附强度最好，并利用这两种needle trap采用辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法对水样中的有机磷进行采样，研究了采样温度、采样流速、样品浓度对穿透体积的影响，得出needle trap的穿透体积与采样温度成正相关，与采样流速成负相关，与样品浓度成负相关。采用辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT(填充TENAX/Carbopack/Carboxen)法对水样中的有机磷进行采样条件实验优化，设计了单因素条件实验，得到最佳采样条件如下：提取时间25min，气液比7:1，提取流速11.11mL/min，加盐量25%(w/v)，采样温度30℃。(3) Needle trap的解吸性能以残留率作为评价标准。采用辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT法，在最佳采样条件下，使用分别填充TENAX/Carbopack/Carboxen、Tenax-TA、Porapak-Q和Porapak-P的needle trap对水样中的有机磷进行采样，将吸附了有机磷的needle trap在GC进样口进行第一次热解吸。待分析完成后，再将此needle trap在GC进样口进行第二次热解吸，第二次解吸量与两次解吸的峰面积之和的比值即为残留率，残留率越小，解吸性能越强。结果表明，needle trap的解吸能力大小顺序为：Tenax-TA＞TENAX/Carbopack/Carboxen＞Porapak-P＞Porapak-Q，对有机磷的残留率分别为0.53~0.96%、0.42~1.06%，0.83~1.09%、0.87~1.13%，Tenax-TA和TENAX/Carbopack/Carboxen较适合于有机磷的解吸。研究了解吸温度对needle trap（填充Tenax-TA）解吸能力的影响，解吸温度越高，解吸残留率越小，解吸越完全，当解吸温度达到300℃时，填充TENAX/Carbopack/Carboxen的needletrap对有机磷的解吸残留率小于0.83%。采用辅以超声的密闭循环吹扫液相-NT(填充TENAX/Carbopack/Carboxen)法在最佳采样条件下进行采样，并对GC进样口解吸温度进行优化，有机磷的解吸效率随解吸温度的升高而逐渐提高，但温度太高会导致目标物和吸附剂的分解，得到最佳解吸温度为260℃。综合needle trap的吸附性能和解吸性能研究，填充TENAX/Carbopack/Carboxen的needle trap较适合于水样中有机磷的分析测试。(4)利用构建的分析测试方法，在最佳采样和解吸条件下对地下水实际样品中的有机磷化合物进行分析，方法的灵敏度高，准确度和精密度良好，整个体系可靠。填充TENAX/Carbopack/Carboxen和Porapak-P的needle trap对有机磷的检出限可达到1.6~15.7μg/L和2.9~19.1μg/L。在50μg/L和100μg/L两个添加水平，填充TENAX/Carbopack/Carboxen的needle trap对有机磷的回收率为：85%~106%和81%~112%，相对标准偏差在2.7%~6.7%之间；填充Porapak-P的needle trap对有机磷的回收率为：83%~108%和92%~107%，相对标准偏差在2.3%~5.5%。可以满足分析测试的要求，说明needle trap可以应用于地下水中微量有机磷的分析测试。