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硅酸铝和磷酸铝沸石是两种非常重要的结晶状微孔材料,其中磷酸铝分子筛（AlPO4-n）作为分子筛族第三代,于1982年首次合成,近来备受研究人员关注。由于其独特的孔隙和孔道结构,已广泛用于化学工业的不同领域,如吸附、催化和离子交换等。一般这些材料可通过包含有水热/溶剂热法和离子热法的几种合成方法来合成,这些合成方法通常在溶剂存在下进行,溶剂的使用会产生废液并产生高压。为了促进这些沸石材料的应用,在沸石领域的科学家们需要解决一系列的问题,以安全、节约成本的方式合成沸石是首要也是最重要的问题之一。最近,已经成功开发了几种新型合成方法,包括离子热法和无溶剂法,这些方法很好地解决了沸石合成的安全性和成本问题。本论文以合成高铁含量、高结晶度的AFI型铁基磷酸铝分子筛为目标,分别通过改进离子热法和无溶剂法来实现,主要内容如下:本研究工作中,以小剂量的低共熔混合物作为溶剂,在常压条件下微波辐射离子热合成具有高铁含量的FeAPO-5磷酸铝分子筛。详细研究了晶种和机械化学预处理对FeAPO-5合成的影响。采用XRD、ICP-AES、SEM、N2物理吸脱附和紫外可见漫反射光谱等手段对得到的较纯的FeAPO-5分子筛进行表征,并以苯酚羟基化作为探针反应研究了其催化性能。XRD结果表明,无论是否添加晶种,很容易从机械化学预处理的反应物中获得纯的FeAPO-5。ICP-AES测试说明只有通过使用特殊的晶种才能合成具有高铁含量的纯FeAPO-5分子筛。SEM分析表明,晶种在这些合成中可能扮演着形貌导向的角色。催化结果显示,仅在只含骨架铁物种的FeAPO-5催化剂上观察到较长的诱导期。五种催化剂的不同催化活性很大程度上取决于不同骨架铁密度,而苯二酚的选择性主要受扩散路径长度的控制。在给定反应条件下,铁含量高达6.79wt%的FeAPO-5催化剂得到苯二酚42.0%的收率和95.1%的选择性。通过改进的无溶剂法成功合成了具有高铁含量和高结晶度的多级孔FeAPO-5分子筛。对机械化学预处理和低温预处理,以及添加过氧化氢和晶种在FeAPO-5分子筛合成中的作用进行了系统的研究。相对纯的产物通过XRD、SEM、ICP-AES、CHN元素分析、TG-DTA、紫外可见漫反射光谱和N2物理吸脱附进行表征。结果表明,采用无溶剂法合成的FeAPO-5明显比传统水热法合成的具有更高的结晶度和铁含量。此外,N2物理吸脱附测试还表明其为同时具有微孔和大孔的多级孔材料。合成结果中含有H2O2的前驱混合物经低温预处理后,可显著提高FeAPO-5分子筛的结晶度。另一方面,机械化学预处理和/或未活化的晶种用于改进无溶剂法合成时,并没有观察到有益的效果。温和反应条件下,以苯酚羟基化反应作为探针反应,比较五种FeAPO-5催化剂的催化性能,其中具有最优骨架铁密度的催化剂表现出最佳的催化性能,苯酚转化率约为40%,苯二酚的选择性高达80%。