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乙萘酚是有机合成原料及其染料的中间体，也是橡胶防老剂、杀菌剂、选矿剂、防腐剂、防霉剂、防治寄生虫以及驱虫药物等的原材料。因为它具有防霉防腐的作用，常被不法厂商添加于水果蔬菜中，以减慢水果蔬菜的腐败，达到水果蔬菜的保鲜效果。但长时间食用添加乙萘酚的水果蔬菜会对人体造成一定损害，例如对皮肤有强烈刺激作用，能引起眼角膜损伤；其易于经皮肤吸收，对血液循环和肾脏有一定的毒害作用[1,2]。我国《食品添加剂使用卫生标准》明确规定乙萘酚使用的范围为鲜水果（经表面处理的）仅限柑橘类[4]，其中它最大的使用量为0.1g/kg，残留量为≤70mg/kg。我国仅限于澳门地区允许其使用，但是并未制定明确的残留限量。因此，建立检测水果蔬菜中乙萘酚的含量测定方法具有重大意义。本实验对样品的前处理方法、仪器分析条件进行了系统优化，建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS两种检测水果蔬菜中乙萘酚的方法，全文由两部分构成。第一部分HPLC-FLD测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究目的：建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-FLD分析方法。方法：水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干，乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水（50:50，v/v）定容检查。色谱柱：Pickering C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水(50:50，v/v)；柱温：30℃；检测波长：λex=250nm，λem=410nm；进样量：20L；检测器：荧光检测器。结果：水果蔬菜中乙萘酚在0.50mg/L～50.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999）；检出限为5μg/kg；低、中、高浓度的回收率在83.3%～101.2%之间，RSD在4.3%～9.3%范围内。结论：本方法简便、灵敏、快速有较好的准确度和精密度，可适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定。第二部分HPLC-MS/MS测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究目的：建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-MS/MS分析方法。方法：水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水（1:9，v/v）定容检查。色谱柱： Shimadzu VP-ODS C18（150mm2.0mm，5m）；流动相：A:乙酸铵溶液（2mmol/L）B:乙腈；梯度洗脱；进样量：30L；柱温：40℃；流速：0.30mL/min。质谱条件：扫描方式：ESI负离子模式扫描（ESI-）；检测方式：多反应监测（MRM）；辅助加热气压力：20psi；雾化气压力：30psi；气帘气压力：45psi；电喷雾电压：-4500V；碰撞气压力：9psi；离子源温度：600C。结果：在50.00μg/L-1000.00μg/L范围内，水果和蔬菜中乙萘酚的线性关系良好(r2≥0.9997）；其检出限为10μg/kg；在低、中、高三个浓度水平下回收率在70.4%-105.5%之间，RSD在4.1%-10.6%范围内。结论：本实验方法的准确性高、灵敏度好、重现性好，适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定及结构鉴定。