垃圾填埋是城市生活垃圾的主要处理方式，而好氧降解是垃圾填埋的必经阶段。垃圾填埋场生活垃圾好氧降解可产生挥发性恶臭有机物，造成城市空气污染，影响居民健康和日常生活，破坏城市形象，对其产生机理和相关控制技术的研究，意义重大。但是目前受分析技术所限，现有研究结果多为垃圾填埋场挥发性恶臭物质组成和浓度存在情况，对组成和浓度随时间的变化特征，以及生成机理的研究，报道甚少。本研究以挥发性恶臭物质为研究对象，以垃圾填埋好氧降解过程为研究体系，以可实现高通量气体样品分析的直接分析质谱技术——在线膜进样紫外单光子电离飞行时间质谱（Membrane injection ultraviolet single photon ionization time of flight mass spectrometry，MI-UVSPI-ToFMS）为主要分析手段，以在线电子鼻技术为辅助分析手段，在无需样品前处理的条件下，高通量在线分析垃圾好氧降解过程（26天）的近百个气体样品，获取高时间分辨率恶臭挥发性有机物质/物种的组成和浓度随时间变化情况，识别好氧降解过程恶臭挥发性有机物排放特征，并结合其他挥发性有机物排放情况以及好氧降解过程的理化参数（如O2浓度、堆体pH值），进一步剖析恶臭挥发性有机物生成机理，获得主要结论如下：（1）建立恶臭挥发性有机物的在线MI-UVSPI-ToFMS和电子鼻分析方法。优化MI-UVSPI-ToFMS的关键数据分析参数——谱图累加时间，确定60s为最佳谱图累加时间，并以此建立7类恶臭挥发性有机物的检测方法，线性范围1–100ppb，决定系数0.991–0.998，检出限0.4–2.4ppb，小于各目标恶臭挥发性有机物的嗅阈值或排放标准，满足本研究所需。采用电子鼻分析浓度梯度标样，确定电子鼻针对不同物种的感应器对标样的响应特征。（2）以MI-UVSPI-ToFMS为主要分析手段，以电子鼻为辅助分析手段，高通量在线检测模拟垃圾填埋（香蕉果皮）好氧降解过程（26天）采集的近百个气体样品。分析结果表明，模拟垃圾好氧降解过程主要产生的恶臭挥发性有机物包括含硫类（甲硫醚、乙硫醚）、含氧类（乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、戊酸、乙醛）和苯系物类（甲苯、苯乙烯），其中乙硫醚（含硫类）和甲苯（苯系物类）在4天左右出现浓度峰值，苯乙烯（苯系物类）和戊酸（含氧类）在8天左右出现浓度峰值，乙醛在垃圾填埋10天左右出现浓度峰值，乙酸乙酯在26天中始终保持浓度稳定。上述结果表明挥发性恶臭物质排放具有显著的阶段性，且同类物种的不同物质也表现出的不同的时间排放特征。（3）结合其他挥发性有机物排放情况以及好氧降解过程的理化参数（如O2排放浓度、堆体pH值），可以发现，好氧降解前期（0–4天）排放的恶臭物质种类相对较少，且主要来自香蕉果皮中的成分；降解中期（4–13天）可排放多种恶臭物质，此阶段氧气量显著下降、堆体温度上升，微生物活跃，排放的恶臭物质主要为微生物降解所致；降解后期（13–26天），几乎没有恶臭物质排放。上述结果表明，垃圾填埋场挥发性恶臭物质的控制降解技术应针对不同阶段的不同排放来源与特点（源自身或降解产生）予以实施。