聚丙烯腈/改性羟基磷灰石复合吸附纤维的制备与性能研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:fz1122
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重金属离子对工业生产及人类的健康有着很大的影响,某些重金属离子如铅、汞、镉等微量就可以使人体致癌,因此工业生产中的重金属离子的去除及回收是一个长期而有意义的研究课题。本论文以偶联剂KH-570和丙烯酸(AA)作为羟基磷灰石(HAp)的表面修饰剂,对HAp进行改性,进而与聚丙烯腈(PAN)进行共混复合和紫外光接枝复合,紫外光接枝复合经紫外光引发改性HAp(MHAp)接枝于PAN而实现,制得复合膜和经湿法纺丝制得复合纤维。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)、差热(DSC)、激光粒度、Zeta电位和X射线衍射(XRD)对MHAp、PAN/MHAp共混复合膜和PAN/MHAp接枝复合膜进行了表征。并对MHAp、PAN/MHAp复合膜、PAN/MHAp复合吸附纤维进行了机械性能和吸附性能的分析。通过正交优化和单因素法探讨了MHAp、PAN/MHAp复合膜和PAN/MHAp复合吸附纤维的制备工艺。FTIR、TG-DSC、激光粒度、Zeta电位、XRD对MHAp-KH570表征及性能分析结果表明,KH-570硅烷偶联剂结合在HAp表面,并未对其晶体结构产生明显影响。HAp经修饰后在水溶液中的Zeta电位绝对值增加,分散稳定性提高,粒子团聚程度降低,纳米级颗粒从272.8nm降低到166nm,Cd2+吸附性能随增重率增加而降低。通过正交优化分析得到偶联剂KH-570表面修饰HAp的适宜工艺为KH-570体积分数为5%、乙醇:水=8.5:1.5、水解时间30min、pH值为4、偶联时间2h、偶联温度70℃和蒸干温度80℃3PAN/MHAp-KH570共混复合膜具备良好断裂强度和吸附性能的HAp偶联改性工艺为偶联剂KH-570体积分数为3%、乙醇与水体积比为8.5:1.5、水解时间为30min、pH值为6、偶联时间为60min、偶联温度为50℃和蒸干温度为65℃。通过正交优化和单因素分析可得PAN/MHAp-KH570接枝复合膜具备良好断裂强度和吸附性能的制备工艺为偶联剂KH-570体积分数为5%、乙醇与水体积比为9:]、水解时间为1h、pH值为6、偶联时间为30min、偶联温度为50℃、蒸干温度为50℃、紫外光接枝时间为8min和引发剂质量分数为9%。SEM、FTIR、TG-DSC、激光粒度和Zeta电位对MHAp-AA和PAN/MHAp-AA接枝复合膜表征及性能分析结果表明,MHAp-AA在1637cm-1处出现了酯基的-C=O伸缩振动峰,纯PAN中1631cm-1处-C=O振动峰与MHAp中1637cm-1处-C=O振动峰重叠,在接枝复合膜中峰位向高波数移动到1666cm-1处;证明了PAN紫外光接枝MHAp的发生,接枝复合膜中MHAp呈纳米级均匀分散和均匀分布;PAN紫外光接枝MHAp使复合材料的热稳定性有了明显提高。MHAp在水溶液中的Zeta电位绝对值增加,纳米级颗粒从272.8nm降低到253nm。接枝复合膜Cd2+吸附性能随略有降低,断裂强力增加。通过正交优化分析可得AA表面改性]HAp的适宜工艺条件为丙烯酸质量分数40%、对甲苯磺酸质量分数8%、对苯二酚质量分数0.5%、加热时间2h和烘干时间4h。两种PAN/MHAp接枝复合纤维的断裂强度大于共混复合纤维,吸附量略小于共混复合纤维。在使共混复合纤维具有最佳吸附量的纺丝工艺下制备的PAN/MHAp-KH570和PAN/MHAp-AA接枝复合纤维对Cd2+吸附量分别为86.2和82.3mg·g-1。最佳断裂强度纺丝工艺下制备的PAN/MHAp-KH570和PAN/MHAp-AA接枝复合纤维的断裂强度分别3.19和2.91cN-dtex-。,接枝复合纤维断裂强度的提高间接证实了PAN紫外光接枝MHAp的发生。
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