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近年来,农药的滥用严重破坏了食品和生态系统,威胁着人类的生命健康,食品安全状况也越来越成为人们关注的焦点。因此,建立一种快速、简便、准确地测定食品中农药残留方法刻不容缓。从复杂样品中提取目标化合物是建立新的分析方法过程中重要的一步。选择加速溶剂萃取(SASE)通过在萃取池中加入适量吸附剂,形成吸附层,将待测物的萃取和净化在萃取池中一步完成,方法简便,自动化程度高。本文对动物源食品、水果和蔬菜中一些药物的残留检测进行方法学研究。全文共分为四章:第一章:概述了毛细管电泳、超高效液相色谱和加速溶剂萃取技术,总结了苯并咪唑类、莠去津及其代谢物、苯基脲类药物的研究进展。第二章:建立了选择加速溶剂萃取-高效毛细管电泳(SASE-CZE)同时分离测定动物源类食品中苯并咪唑类药物的方法。以50mM Cit-Na2HPO4·12H2O-10%甲醇溶液为背景电解质,噻菌灵、苯菌灵、芬苯达唑、阿苯达唑和甲苯达唑能够在10min内实现基线分离。五种物质的检出限分别为0.12μg/mL,0.24μg/mL,0.15μg/mL,0.25μg/mL和0.21μg/mL;五种物质的日内和日间精密度分别小于2.7%和3.4%。三个加标水平的回收率在85.2~108.3%之间。该方法提供了一种有效的萃取程序和检测方法,可以对肉样中苯并咪唑类药物进行快速简便的分离测定。第三章:建立了选择加速溶剂萃取-超高液相色谱(SASE-UPLC)快速测定水果中莠去津及其代谢物的方法。SASE以Cleanert PEP为吸附剂,待测物的萃取和净化在萃取池中一步完成。利用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱分析柱,DAD检测器,以2mmol/L乙酸铵水溶液/乙腈(75:25,v/v)为流动相,对莠去津及其代谢物进行梯度洗脱分离。莠去津(ATR)、羟基莠去津(HA)、脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DEDIA)能够在3.6min之内快速、有效地分离。在最佳条件下,五种物质的检出限(LOD)范围是0.3~0.9μg/kg。三个加标水平回收率范围为85.9~108.8%,RSD值为1.8~4.9%。第四章:建立了一种以分子印迹聚合物作为吸附剂结合基质固相分散和加速溶剂萃取技术(MIP-MSPD-ASE)分离和检测蔬菜中5种苯脲类除草剂的方法。利用沉淀聚合方法制备了粒径均一的敌草隆分子印迹聚合物,它作为加速溶剂萃取的吸附剂在提取蔬菜样品中的苯脲类物质时表现出了很好的选择性,并且能够很好的消除基质的干扰。在最佳条件下,绿谷隆(Monolinuron),异丙隆(Isoproturon)敌草隆(diuron),利谷隆(Linuron),丁唑隆(Tebuthiuron)的检出限(LOD)范围是0.25~0.7μg/kg。三个水平的加标样品均取得了满意的回收率,范围为84.5~95.5%。此方法选择性好、溶剂消耗少,可用于蔬菜中苯脲类物质的定性定量检测。