在本论文中，我们采用水热合成技术，以[PMo₁₂O₄₀]_3-和[P₂Mo₅O₂₃]^6-多阴离子为基本建筑块，通过有机配体和过渡金属修饰，得到了2例新颖的多酸衍生物。同时我们也非常幸运的得到了一例钽和铜的双金属配合物。我们讨论了这些化合物的的结构特征，并探讨了他们的合成条件和规律。通过单晶衍射，元素分析，IR，TG对这些化合物进行了结构分析和表征。1．合成并表征了2个新颖的3D超分子网络结构化合物[Cu（dafo）₃][Cu（dafo）₂][PMo₁₂O₍400]·4H₂O1[Co（en）₃]₄[P₂Mo₅O₂₃]₂·8H₂O2在水热条件下，我们采用原位合成法，得到了两个3D超分子网络结构化合物，虽然化合物1和2合成方法类似，但因起始原料略有改变，化合物1和2的结构有着巨大的差异。化合物1是由一个Keggin型[PMo312O40]-球和它下边的支架状结构及两个自由的水分子构成，这个支架是由两个铜离子和五个dafo配位形成。化合物2是由一个[P₂Mo₅O₂₃]^6-多阴离子，和两个Co（en）₃以及在5个贯穿在多阴离子Co（en）₃间的自由水分子组成。2．在水热条件下，合成了一种新型网状的钽铜双金属配合物(C₁₂H₈N₂)₂CuOTaF₅3在化合物3中，化合物3的基本结构是由铜离子和两个1,10-菲罗啉配位，然后铜原子再与一个钽离子通过氧原子连接。这个钽离子除了通过氧原子与铜离子配位外还和五个氟离子配位，整个化合物通过氢键形成网状结构。