【摘 要】
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氰胺下游产品的工业化生产方式多为间歇式生产,自动化程度低,其常用的设备为反应釜,传热传质能力存在较大的局限性。例如,其难以避免飞温和热点效应,并且生产操作过程常存在中毒、爆炸等安全隐患,以及“三废”排放造成的污染问题,不符合新时代绿色化工的要求。而微通道反应器具有高效的传热传质能力,可以实现对反应的精准控制,且利用其密闭条件和尺寸较小的特点,能够达到高温高压的反应条件,从而实现对反应的过程强化。因
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氰胺下游产品的工业化生产方式多为间歇式生产,自动化程度低,其常用的设备为反应釜,传热传质能力存在较大的局限性。例如,其难以避免飞温和热点效应,并且生产操作过程常存在中毒、爆炸等安全隐患,以及“三废”排放造成的污染问题,不符合新时代绿色化工的要求。而微通道反应器具有高效的传热传质能力,可以实现对反应的精准控制,且利用其密闭条件和尺寸较小的特点,能够达到高温高压的反应条件,从而实现对反应的过程强化。因此利用微通道反应器的结构特点和性能优势可以实现对传统的生产工艺的转变和改进,实现连续化生产,顺应化工生产微型化的趋势。本文选择了对氰胺下游产品生产适用性广泛的微通道混合器及延时反应器,利用微通道反应器的性能优势对硫酸羟胍和对胍基苯腈硝酸盐等氰胺下游产品进行连续化合成工艺的开发。在生产工艺开发过程中,采用溶剂法和熔融法解决了反应过程中物料流态性的问题,并对生产条件如反应温度、停留时间以及物料摩尔比等工艺条件进行了优化。在利用微通道反应器对对胍基苯腈硝酸盐进行合成工艺开发的过程中,分别采用了两种方法保证物料的流态性。第一种方法是利用溶剂DMSO和N-甲基吡咯烷酮解决了反应过程中有固体析出的问题,从而保证了物料的流态性;第二种方法是利用反应物熔点较低的特点,控制反应器中的温度在物料的熔点以上,使得物料能一直保持熔融状态进而实现物料的流态性。在采用熔融法时取得了最佳效果,获得的最优反应条件为反应温度110℃,n（硝酸）:n（对氨基苯腈）:n（单氰胺）=4:1:2,停留时间11 min。在此条件下对胍基苯腈硝酸盐的产率为79.3%。相较于传统的生产方法31%的产率和10 h的反应时间,产率提升了2.5倍以上,反应时间也缩短了50倍以上。同时也利用微通道反应器的高效换热能力,对硫酸羟胍实现了工艺优化,获得的最优反应条件为反应温度50℃,n（硫酸羟胺）:n（单氰胺）=1:1.7,停留时间5 min,在此条件下取得了71.6%的产率,相较于传统生产工艺49%的产率和5 h的反应时间,产率提升了近1.5倍,反应时间缩短了60倍。对这两种氰胺下游产品的开发,实现了对中慢速反应的过程强化,并提供了两种具有可行性的解决物料流态性的方案,扩展了氰胺下游产品的连续化合成工艺,其未来具有大规模产业化的应用前景。
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