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PAE树脂是一种环保型的湿强剂,在造纸行业拥有广泛的市场。而目前市场上的PAE树脂商品固含量低(一般在12%左右),增湿强效果达不到预期,同时在干燥过程中会发生迁移,甚至导致纸面上PAE树脂富集,从而使纸张手感柔软度有所降低。本文针对这些问题,研究了用溶液缩聚结合熔融缩聚法合成PAE树脂的工艺路线,通过正交试验及单因素试验优化了合成工艺,得到了性能优良的产品。
通过研究PAE树脂在纸张中的迁移行为得出,在干燥过程中PAE树脂会由于对流作用和毛细管作用在纸张中朝热源方向发生迁移。影响PAE树脂迁移程度的主要因素包括干燥温度、PAE树脂的表观粘度及阳离子度。干燥温度越低,PAE树脂的迁移量越小;PAE树脂表观粘度及阳离子度越大,其迁移量越小,并且表观粘度对迁移量的影响要高于阳离子度。
通过正交试验及极差分析研究在烷基化过程中反应体系发生凝胶的影响因素得出,影响凝胶的主要因素及影响程度顺序为:体系pH值>原料配比>烷基化温度>终产物pH值>固含量>环氧氯丙烷的滴加时间。当pH值>7时,反应体系在短时间内凝胶;当体系pH值≤7时,可保证反应稳定进行。
以己二酸、二乙烯三胺和环氧氯丙烷为原料,首先用溶液—熔融二段缩聚法合成出预聚体聚酰胺,然后进行烷基化反应合成出PAE树脂。通过正交试验及极差分析研究得出在缩聚反应阶段,各因素对预聚体聚酰胺表观粘度的影响程度顺序为:原料配比>缩聚温度>缩聚时间。在烷基化反应阶段,通过综合评分法得出影响PAE树脂综合性能(包括表观粘度、阳离子度、湿强度)的主要因素及影响程度顺序为:体系pH值>原料配比>烷基化温度>烷基化时间。进一步通过单因素试验确定出了PAE树脂的最优合成工艺为:二乙烯三胺和己二酸的配比为1.05:1(摩尔比),在180℃下缩聚反应150min生成预聚体聚酰胺;烷基化反应在75℃下进行,反应时间为70min,预聚体聚酰胺和环氧氯丙烷的配比为1:1.05(摩尔比)。所得PAE树脂固含量为40%、表观粘度为1375mPa·s、阳离子度为0.064mmol·g-1,当用量为1.0%(相对绝干浆)时纸张(30g·m-2)湿强度最高,达到了35.75%左右,同时在干燥过程中的迁移程度很小。对聚合产物结构进行了红外、XPS表征,并对其在纸张中的迁移行为进行了SEM分析。