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Au、Pd等贵金属纳米材料因具有与块状材料不同的特殊性能,己广泛应用在催化、电化学传感、燃料电池、表面增强拉曼光谱等方面。纳米材料的制备方法很多,发展一些新颖、简便、快速的制备方法仍具有重要意义。电化学制备方法具有易于控制、反应条件温和等优点,已成为合成纳米材料的有效手段。本论文从Au、Pd贵金属电极出发快速制备出相应的纳米结构材料,同时将其用于电催化和电分析。主要内容如下：1.系统综述了电化学方法制备贵金属纳米结构材料的相关文献。2.在KCl和抗坏血酸(AA)的混合溶液中,于纯Au基底上施加一阳极溶解电势,便可快速制备出三维花状纳米结构Au膜(3D NFGF)。该方法主要涉及三个过程：Au的电溶解、溶解产物的化学还原和Au原子的返沉积自组装。该花状纳米结构Au膜电极对过氧化氢和葡萄糖有较高的电催化活性,对AA有较好的电分析检测效果。3.在KC1介质中,于纯Pd基底上施加一双电势阶跃,可制备出花菜状纳米结构Pd薄膜。制备过程涉及K2PdCl4盐膜的形成及还原。该薄膜电极对乙醇和AA的电氧化具有较高的电催化活性。恒电势安培法、循环伏安法和微分脉冲伏安法测试结果表明,该薄膜电极对较高浓度区域的AA检测具有较好的性能。此外,该电极用于维生素C药片中抗坏血酸含量的检测也能获得满意的效果。4.在HCl和SnSO4的混合溶液中,在阳极溶解电势下对纯Au丝实施分散,可简便制备出稳定的Au溶胶。分散原理涉及Au阳极溶、AuCl4-被Sn(Ⅱ)还原、在Sn(Ⅱ)保护下形成Au纳米粒子等主要过程。该Au纳米粒子修饰电极对AA、葡萄糖、过氧化氢和乙醇均有明显电催化活性。此外,用水解法处理分散出的Au溶胶溶液可制得Au-SnO2复合物,发现其对4-硝基酚(4-NP)的还原具有较好的催化效果。5.在C1-离子介质中,用双电势阶跃方法制备了纳米结构Au薄膜。制备主要涉及Au的阳极电溶解和Au溶解产物的阴极电沉积。考察了阴极电势阶跃时析氢和非析氢时对纳米Au膜结构和电催化氧化乙醇活性的影响,发现析氢过程增强了纳米结构Au膜的电催化活性。在纳米结构Au薄膜上电沉积适量的Pt,可明显提升其对甲醇和乙醇的电催化氧化活性。