在高效液相色谱领域，化学衍生法是改善分离度和提高检测灵敏度的一种行之有效的手段。荧光衍生法可克服样品中待测组分含量低或缺少发射基团的缺陷，通过衍生化处理后，转换成发射强荧光的衍生产物，可以满足常规和痕量样品的分析，广泛应用于分析化学、食品卫生、环境监测和生物学等领域，所以新型荧光衍生试剂的开发和应用一直是色谱领域中最为活跃的研究之一。本论文以合成高灵敏的荧光衍生试剂，扩大衍生试剂的应用范围为目的，设计合成了以吖啶酮为发色基团，增强了荧光灵敏度，以磺酰氯为活性基团的新型荧光衍生试剂，可实现对脂肪胺、生物胺、芳香胺、氨基酸等胺类化合物和激素类化合物的检测分析。研究内容涉及衍生试剂的紫外和荧光光谱性质，衍生条件的优化，高效色谱柱前衍生化方法的建立以及在实际样品中的应用。具体内容如下：第一章：简述了高效液相色谱、质谱的原理和研究进展；介绍了荧光衍生法以及荧光衍生试剂的设计原理和应用；分类总结了近年来广泛应用的荧光衍生试剂。第二章：合成和表征了以吖啶酮为发色基团，以磺酰氯为活性官能团的三种荧光衍生试剂（10-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯，10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯，10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯）。对吖啶酮类荧光衍生试剂进行了对比研究，对此类试剂的合成路线和标记反应进行了归纳概括，并研究了取代基对衍生试剂紫外和荧光性质的影响。第三章：以10-苯基-吖啶酮-2-磺酰氯（PASC）作为柱前衍生试剂，建立了对12种直链脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析方法，优化了衍生反应条件和色谱条件，实现了脂肪胺衍生物的完全基线分离和柱后质谱鉴定。与10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯作比较，紫外和荧光检测方面更加灵敏。对环境水样和土壤中的游离脂肪胺进行了检测分析，结果表明所建立的方法具有可行性。第四章：以PASC作为柱前衍生试剂，建立了对8种生物胺的高效液相色谱-质谱分析方法，对衍生反应的条件和色谱条件进行了优化，实现了生物胺衍生物的完全基线分离和柱后质谱鉴定。对沙丁鱼罐头，正宗香肠，新鲜猪肉，酪干，啤酒中的生物胺进行了检测分析，结果满意。第五章：以PASC作为柱前衍生试剂，通过优化了衍生反应的条件和色谱条件，建立了对3种雌激素的高效液相色谱-质谱分析方法，对实际样品中雌激素的检测分析奠定了基础。第六章：利用新合成的稳定同位素标记试剂10-氘代甲基-吖啶酮-2-磺酰氯，采用液相色谱和质谱联用技术，建立了对雌酮、雌二醇和雌三醇三种雌激素的相对定量分析方法，对实际样品中雌激素的相对定量分析奠定了基础。