过渡金属硫族化合物材料由于独特的光学和电学性质,在电子学、光电器件领域有重要的应用前景,但其可控制备仍存在挑战。其次,为了让这些材料有更广泛的应用,进一步的调控它们的物理和化学性质,显得尤为必要,其中一种可行的调控方法就是化学掺杂。同时,这些单层的二维层状材料为异质结的制备提供了基本构建模块,层与层之间垂直堆积形成垂直异质结,或者面内无缝衔接形成横向异质结。所以本文的主要研究内容如下:（1）采用两步化学气相沉积法:首先制备单层MoSe₂材料,然后对其进行硫化,结合原子分辨环形暗场扫描透射电子显微镜定量表征不同硫化时间下样品中替代硫原子的分布,结果表明硫原子取代优先发生在MoSe₂晶畴的边缘,形成MoS₂-MoSe₂异质结构,该异质界面进一步作为取代反应中心,逐渐向MoSe₂晶畴内部扩展,最终形成MoS₂-MoSe₂平面异质结。（2）分别在SiO₂/Si基底和石墨烯基底上通过CVD法制备MoS₂材料,然后对其进行Se掺杂,以此获得MoS_2xSe_2（1-x）合金,最后用原子分辨的ADF-STEM表征发现,除了在晶畴内部有一定浓度的Se原子之外,在晶界和边缘,Se原子的浓度更高。并通过应力分析,揭示了在晶界Se原子富集现象的原因。同时发现基底与MoS₂的相互作用,以及基底的结构对掺杂有重要的影响。（3）以结晶紫作为形核剂,制备单层的MoS₂,对比发现,得到单层MoS₂的成功率比普通的方法更高。其次,采用超薄的SiO₂微栅作为生长基底,用同样的生长方法在超薄的SiO₂微栅上制备MoS₂材料,并通过ADF-STEM以及能谱等对产物进行表征,以此研究了生长过程中发生的微观变化,从而提出了一种CVD法制备单层TMDs材料的生长机理。