在对环境污染物的检测中,样品前处理在分析过程中占有重要地位。液—液萃取是处理液体样品的经典方法,具有回收率高、方法稳定、成本低等优点,但也存在一些不足,如处理时间长、操作复杂、有机溶剂用量大、对人体的健康和环境都造成了污染。因此,寻求简单、快速、无溶剂或少溶剂、对环境污染小的样品前处理技术受到越来越多的分析工作者的关注。液相微萃取是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术在液—液萃取的基础上发展起来,利用悬挂于微量进样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取,萃取后将有机溶剂微滴吸回微量进样器中,然后全部注射到色谱仪器中进行后续测定。液相微萃取集样品的采集、萃取、富集于一体,并与后续的色谱分析有机地结合起来,实现了样品前处理和分析测定过程的一体化。它克服了传统液—液萃取的缺点,避免了使用大量有机溶剂对操作人员的毒害和对环境造成的污染,日益受到人们的重视。迄今为止,液相微萃取已发展了多种萃取方式。根据萃取基质的不同选择不同的萃取方式。这些液相微萃取技术具有操作简单、分析快速、消耗萃取剂少等优点,在样品的前处理中有着广泛应用。但同时也存在一些显而易见的缺点:(1)由于微量进样器与有机微滴间的表面张力小,导致有机微滴的体积不能太大,从而限制了萃取效率;(2)微滴的稳定性差,因此对操作要求较高;(3)精密度较低。针对上述问题,我们对原有的萃取装置加以改进,提出了两种新型的液相微萃取样品前处理方法——超声辅助的顶空液相微萃取技术和新型的静态液相微萃取技术。并与气相色谱、高效液相色谱联用以评价新方法的可行性,检测了环境水样中的甲酚类化合物、挥发性卤代烃,以及垃圾渗漏液中的酞酸酯类化合物。通过与常规方法的比较,进一步验证了改进后的液相微萃取方法的优越性。本文主要的研究内容有:1.采用超声辅助的顶空液相微萃取技术,结合高效液相色谱法分析测定了实际水样中的甲酚类物质。对影响萃取的各种因素,如萃取剂的种类及体积、超声萃取的时间及平衡放置的时间、样品初始温度、样品体积、磷酸加入量及盐含量等进行了一系列研究,并在优化好的条件下,将其应用于荆州市护城河水和华中师范大学校园池塘水的检测。2.采用超声辅助的顶空液相微萃取技术,结合气相色谱法检测了实际水样中的挥发性卤代烃。优化了各种萃取条件,如萃取剂的种类及体积、超声萃取的时间及平衡放置的时间、样品初始温度、样品体积及盐含量等。测定了武汉市东湖水和实验室自来水以检验方法的可靠性。3.采用新型的静态液相微萃取技术,结合高效液相色谱法测定了华中师范大学校园垃圾渗漏液中的酞酸酯类化合物。优化了诸如萃取剂的种类及体积、搅拌时间及搅拌速率、样品体积及盐含量等一系列条件。并且将其与传统的静态直接液相微萃取方法进行比较。