本学位论文利用溶剂热法合成了WS₂空心球；用萃取溶剂热法合成了WS₂空心球和MoS₂空心球、纳米棒、片以及MoSe₂纳米晶；对二乙烯三胺、三乙烯四胺与硫代钨酸胺的缔合物进行热解制备了片状和棒状WS₂；并对MoS₂空心球的摩擦学性能进行了测试。（1）首先根据文献制备了硫代钼酸铵（NH₄）₂MoS₄和硫代钨酸铵（NH₄）₂WS₄晶体，然后用（NH₄）₂WS₄作前驱物，吡啶作溶剂，NaBH₄作还原剂，并于190℃高压釜中保温48小时。结果发现，在不加修饰剂时，得到片状WS₂；分别用TOA、Aliquat-336作修饰剂，得到了空心球状WS₂。（2）探讨了用胺类萃取剂三辛胺（TOA）、甲基三辛基氯化铵（Aliquat-336）萃取MoS₄^2-与WS₄^2-，Aliquat-336萃取MoO₄^2-的实验条件，把MoS₄^2-、WS₄^2-和MoO₄^2-完全萃入有机相（加氢汽油），然后又探讨了苯胺以苯为溶剂对MoS₄^2-和WS₄^2-的萃取条件。把以上得到的萃取有机相放入高压釜，然后各自加入还原剂水合肼（N₂H₄·H₂O）、硼氢化钠（NaBH₄）或硒源（Se源），于190℃下保温24或48小时进行溶剂热反应。通过调整水合肼的用量，分别得到了MoS₂纳米棒和空心球；以硼氢化钠作还原剂，得到了WS₂空心球；同时，用硒粉作硒源，得到了MoSe₂纳米晶。（3）分别以二乙烯三胺和三乙烯四胺为载体，在水溶液中与WS₄^2-形成两个前驱物沉淀（pipH₂）[WS₄]、（trenH₂）[WS₄]·H₂O，将此沉淀物洗净，烘干，然后在氩气氛下850℃裂解12小时，分别得到片状和棒状WS₂。以上所制备样品分别用XRD，XPS，TEM，SEM，HRTEM，EDX等手段进行了表征。（4）将所制备的MoS₂纳米尺寸的空心球添加到液体石蜡中进行了抗磨减摩性能研究，发现其抗磨减摩性能优良，且明显优于市售商业级胶体二硫化钼的抗磨减摩性能。