溶剂诱导相变萃取—离子色谱法检测植物源性和土壤中草甘膦含量

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草甘膦(Glyphosate)自上世纪80年代由美国孟山都公司开发研制出来后,广泛运用于在种植业中除去各类一年生和多年生杂草,目前已成为全球销售量和使用量最大的除草剂产品。随着草甘膦制剂使用量和适用范围的日益增加,人们在越来越多的自然环境中发现到草甘膦的踪迹,因而带来的草甘膦污染问题越来越少到人们的关注。草甘膦是一种有较高水溶性的极性分子,这样的化学性质带来的负面影响,不利于草甘膦的提取,同时,草甘膦不具备发色基团和荧光基团,检测器无法对其进行识别,在检测分析前需要对草甘膦进行净化和衍生化,这带来了额外的工作量。目前,测定草甘膦的常用方法主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-串联质谱法、离子色谱法等,这些方法大多需要固相萃取或液液萃取对样品中草甘膦进行提取、净化和富集,并通过柱前衍生或柱后衍生,使得草甘膦衍生为带有发色基团或荧光基团的产物,通过对衍生产物的定性定量分析,间接获得草甘膦的含量。过多的操作步骤,需要较长的操作时间,导致实验结果容易受到较多的干扰,同时受不同操作人员的不同操作能力的影响,实验的重现性较差。为了更好的检测分析草甘膦在植物源性样品和土壤中的残留,迫切需要建立一套实施快捷,操作方便且检测结果准确的可靠方法。本实验是将溶剂诱导相变萃取法与离子色谱结合用于植物源性中草甘膦的检测。样品使用体积比为1:1的乙腈水混合溶液提取,使用二氯甲烷作为诱导剂,诱导提取液分相,草甘膦保留在分层后的水层,而多余的非目标物质被回收至有机层,同时完成了目标物的富集和净化。实验考察了不同诱导剂的影响、乙腈水比例及诱导剂用量的影响和基质效应。结果表明,溶剂诱导相变萃取与离子色谱结合,可以方便高效的测定植物源性样品中草甘膦含量。测定结果显示本方法对植物源性中草甘膦回收率在98%~105%,方法的最低检出限为0.015 mg/L。在以上工作基础上,进一步将溶剂诱导相变萃取-离子色谱法应用到土壤中草甘膦的检测,考察了不同诱导剂的影响、乙腈水比例及诱导剂用量对回收率的影响,使用优化后的溶剂诱导相变萃取与离子色谱法用于检测土壤中草甘膦含量。测定结果显示,该方法表现出较高的回收率,扩展了方法的适用范围,本方法对土壤中草甘膦回收率在99.48%~101.07%,方法的最低检出限为0.015 mg/L。同时同国家标准方法进行对比性研究,结果表明,溶剂诱导相变法最大的优势通过有机相(乙腈层,含少量二氯甲烷)排除多余的有机杂质,减少基质影响,水相无需衍生处理,直接进样,通过减少水的用量还可实现样品的自动浓缩,可以高效的应用于植物源性样品和土壤中草甘膦的检测。
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