电喷雾萃取和单光子电离质谱法用于真假酒的快速分析

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目前,市场上酒类掺假现象泛滥,假酒的制造与销售不仅破坏了正常的市场秩序,也严重损害了消费者的切身利益和身心健康,因此,迫切需要建立一种快速、灵敏、高效检测假酒的技术和方法。新兴离子源质谱技术因其具有无需样品预处理、高效、快速、原位、实时、在线、无损检测等特点,已逐渐成为食品安全领域重要的分析手段。本研究针对市场上常见的酒类掺假方式,采用电喷雾萃取和单光子电离质谱法,结合主成分分析和聚类分析,建立了一种能在无需样品预处理条件下快速、准确地鉴别酒真假的分析方法。本论文的主要内容如下:(1)基于单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA)建立了一种能在无需样品预处理的条件下快速、准确地鉴别酒(包括白酒、葡萄酒和劲酒)的真假的新方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。初步研究表明,该方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种“软”电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。研究表明该方法进样稳定且响应时间短,为酒类等挥发性有机物(VOCs)的快速检测提供了新思路,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。(2)采用自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)与LTQ-XL质谱仪耦合,并结合主成分分析和聚类分析(CA),建立了一种能在无需样品预处理的条件下直接、快速、准确鉴别茅台等8种掺假白酒的新方法。同时,利用串联质谱能够对目标组分进行准确鉴定。研究结果表明,EESI-LTQ-MS检测单个样品的时间小于1 min,且重现性好,PCA区分正确率高达96.5%。通过设置未知样分析进一步验证了该方法的可行性。此外,本研究还结合SPI-TOF-MS对检测谱图进行对比分析,阐述了EESI和SPI两种电离技术在检测真假酒上具有各自的优势,且两种检测手段具有互补的特点,将EESI-LTQ-MS与SPI-TOF-MS相结合,能为市场上酒类饮品真假的快速鉴别及品质鉴定建立了一个综合的分析方法。
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