三七茎叶提取物中皂甙成分定性及三七皂甙Fa的制备

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本文运用高效液相色谱-质谱和质谱/质谱联用技术,在适宜的分析条件下,对三七茎叶提取物中的皂甙成分进行分离并定性。同时,运用制备型高效液相色谱,确定了从三七茎叶提取物中制备三七皂甙Fa的工艺条件。高效液相色谱-质谱和质谱/质谱联用技术是对中药成分定性的一种重要手段。本实验确定液质联用中液相色谱的分离条件为:乙腈-1mM的醋酸氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,最终共分离出12种皂甙。通过研究其一级质谱和二级质谱,对12种皂甙进行定性,分别为人参皂甙Rg1,Rb1,Rc及其同分异构体,Rb2,Rb3,Rd,三七皂甙R1,Fa,Fc,Fe和绞股兰皂甙IX。以三七茎叶提取物为原料,三七皂甙Fa为目的产物,直接利用制备型高效液相色谱从原料中提纯三七皂甙Fa。分别考察了流动相配比、流动相流速以及原料上样量对分离过程和产品纯度的影响,最终确定了适宜的制备色谱条件为:流动相流速是30ml/min,流动相配比为甲醇:水=70:30,原料上样量0.3~0.4g。在此条件下,制得的三七皂甙Fa的纯度为91.2%。将制得产品进行液质分析,确定为目的产物三七皂甙Fa。
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