尖晶石型ZnAl2O4纳米颗粒的制备与性能研究

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具有尖晶石结构的ZnAl2O4具有较高的热稳定性、机械抗热性、亲水性、低的表面酸性和紫外阻隔性等性能。在高温陶瓷材料、催化剂等方面应用很广泛。尖晶石纳米材料由于它具有许多优异的性质,从而引起人们极大的研究兴趣。本文采用水热法制备了纯的ZnAl2O、Cr单掺和Cr/Mn共掺杂ZnAl2O4纳米颗粒,并对掺杂浓度对其微观结构、光学性能和光催化性能的影响进行了系统的研究。主要研究内容如下:(1)利用水热法成功制备了ZnAl2O4纳米颗粒,并利用XRD、SEM、TEM和HRTEM、XEDS、UV-vis、FT-IR和PL表征手段对ZnAl2O4纳米颗粒的微观结构、形态形貌和光学性能进行了表征。微观结构研究表明样品的形貌为椭球形颗粒状结构,颗粒尺寸在24nm左右,颗粒形状规则且大小均匀,分散性较好。研究还发现ZnAl2O4纳米颗粒为单相尖晶石结构,结晶化程度较高,晶格畸变表现为晶格膨胀。光学性能研究表明ZnAl2O4纳米晶具有较强的紫外吸收能力,UV-vis光谱发现样品的光学带隙减小,可能是由纳米颗粒的表面效应引起的。(2)以CTAB为表面活性剂,利用水热法成功制备了单掺杂的Zn1-x-xCrxAl2O4(=0、0.01、0.03、0.05、0.07)纳米颗粒,并采用XRD、FESEM、TEM和HRTEM、XEDS、UV-vis、XPS和PL表征手段对ZnAl2O4纳米颗粒的微观结构、形貌和光学性能进行了表征。研究结果表明,Cr离子单掺杂ZnAl2O4纳米颗粒仍然是尖晶石结构,且样品的形貌均一、结晶性良好,无团聚现象。随着Cr3+浓度的增加,样品的带隙呈现减小的趋势。CIE色度图分析表明,掺杂浓度量会影响材料的发光光色,可以通过控制掺杂的浓度量来调节发光光色。(3)利用水热法制备了共掺杂Zn0.95-x.95-xCr0.05.05MnxAl2O4(=0、0.01、0.03、0.05、0.07)纳米晶,并采用XRD、SEM、TEM和HRTEM、XEDS、UV-vis、XPS和PL表征手段对样品的微观结构、光学和光催化性能进行表征。研究结果表明,通过水热法制备的Zn0.95-x.95-xCr0.05.05MnxAl2O4纳米颗粒所有Cr离子和Mn离子进入ZnAl2O4的晶格不会改变样品的结构并保持尖晶石结构,晶粒的尺寸减小。XPS结果表明大多数Cr、Mn离子替代Zn2+进入到ZnAl2O4的晶格里,并没有影响ZnAl2O4的结构。UV-vis光谱分析表明,共掺杂的Zn1-x-xCr0.05.05MnxAl2O4样品具有较强的可见光吸收的能力。光催化性能研究表明样品Cr/Mn共掺杂的Zn0.90.90Cr0.05.05Mn0.05.05Al2O4纳米颗粒的光催化性能最好,反应速率最快。
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