等静压成型99氧化铝陶瓷及其抗折强度的Weibull分析

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本课题以99氧化铝粉为原料,分别采用干压成型工艺和等静压成型工艺成型,经干燥后,再分别在1500℃、1520℃、1540℃、1560℃和1580℃下采用常压烧成工艺得到99氧化铝陶瓷。测定了烧结试样的抗折强度、线收缩率和体积密度,并借助于XRD和SEM测定分析了其相组成、晶体结构和形貌。采用线性回归和极大似然两种方法对抗折强度进行了威布尔分析,评价经等静压二次成型的99氧化铝陶瓷的可靠性,讨论了预成型干压压力对制品可靠性的影响。研究结果表明:当干压预成型压力为75MPa,等静压成型压力为150MPa,烧结温度为1580℃时,99氧化铝陶瓷具有较好的内部微观结构,抗折强度的离散性最小,威布尔模数最大,性能最稳定,在此制备工艺下,平均抗折强度值不大于260MPa。当采用线性回归的方法估计时,威布尔模数在干压预成型压力为75MPa,等静压成型压力为150MPa,烧结温度为1580℃时达到最大,威布尔模数值为15.79;当采用极大似然估计的方法估计时,威布尔模数也是在相同的成型参数和烧结温度下达到最大值,值为13.9974。极大似然法不但能评价陶瓷材料抗折强度的离散性,还能评价陶瓷材料性能的稳定性。根据实验分析获得的最佳成型工艺,初探了99氧化铝陶瓷的烧成曲线,使制备的氧化铝陶瓷在满足可靠性的基础上提高其抗折强度。通过四因素三水平正交试验得出了99氧化铝陶瓷的最佳烧成曲线。实验结果表明:99氧化铝陶瓷以烧结曲线:RT~300℃:1.5℃/min;300℃~750℃:2℃/min;750℃~1000℃:2℃/min;1000℃~1400℃:10℃/min;1400℃:保温30min;1400℃~1500℃:10℃/min;1500℃~1580℃:2℃/min;1580℃:保温60min烧制的试样,晶粒尺寸均匀,晶界明显,内部气孔少,结构致密,具有较好的微观结构,抗折强度达273.28MPa。
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