本文主要基于GC-MS技术，利用适当的前处理技术和GC-MS、GC-TOFMS、GC-MS/MS等分析仪器对烟草中的挥发性组分和烟草特有亚硝胺（TSNAs）等进行了分析研究。　　 一、建立了采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术（HS-GC-MS）对烟用香精中挥发性成分进行快速定性分析的检测方法，所需样品量少，无需有机溶剂提取，整个过程自动化程度高。　　 二、建立了采用同时蒸馏萃取对烟草样品进行前处理，利用GC-MS和GC-TOFMS分析检测，结合准确质量和保留指数对烟草中挥发性成分进行定性分析的方法。该分析策略用于烟草中挥发性成分的确认，共鉴定出65种化合物。　　 三、建立了采用二氯甲烷作为提取溶剂，碱性氧化铝层析柱纯化浓缩和气相色谱-三级四极杆串级质谱（GC-MS/MS）对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析的方法。本方法得到的NNN、NAT、NAB和NNK的检测限分别为0.11、0.17、0.15和0.16 ng/mL；回收率在91.0％-96.7％之间。　　 四、建立了采用剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物，酸水溶液萃取滤片，阳离子交换固相萃取小柱纯化浓缩和气相色谱-三级四极杆串级质谱（GC-MS/MS）对卷烟主流烟气中4种TSNAs进行定量分析的方法。本方法得到的NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.11、0.17、0.15和0.16 ng/mL；加标回收率在96.9％-103.0％之间。