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文献调研:综述了1887年至今有关TATB的合成方法,介绍了含氯TATB,无氯TATB及VNS等合成方法的基本原理和工艺路线,指出了TATB合成的发展方向;综述了TATB纯化的研究进展;综述了亚微米TATB的各种制备方法和技术,提出了论文工作的研究方向和具体的研究内容及路线。 论文课题工作:首先根据TATB分子结构,特性和TATB晶体特性探讨了亚微米TATB制备的困难和TATB晶体生长的热力学和动力学;设计出了亚微米TATB合成制备的原理和理论模型—高度乳化细化合成;推导出了TATB颗粒粒径与相关参数间对应关系的一系列公式;计算出了一定粒径的TATB对应的各相关参数;并用图表的形式进行了具体的表征;经理论论证得出结论:我们可以采用该法限制TATB晶体的生长速度,合成制备出亚微米TATB。 其次,我们通过司本-80,OP和PM乳化剂的乳化合成实验筛选出了适宜于限制TATB晶体生长的特性表面活性剂PM;并以此为基础,经两组实验具体摸索出了亚微米TATB高度乳化细化合成的优化的实验条件;并进行了综合实验,合成出的TATB颗粒平均粒径为0.839微米;纯度达98.3%;元素分析结果与理论值接近,元素分析氯含量为0.24%;差热分析放热峰温度为378.7℃,放热峰外推温度为367.7℃。 然后,为提高亚微米TATB的纯度,我们研究了中间体TCTNB的重结晶纯化:研究了TCTNB在1,2-二氯乙烷中的溶解性;几种条件下重结晶TCTNB的X-射线晶体衍射,选取了TCTNB重结晶较好的工艺条件;并测试了重结晶TCTNB的DTA。 最后用重结晶TCTNB采用高度乳化细化法合成出的亚微米TATB的纯度得到了明显提高:HPLC结果TATB含量达99.0%;元素分析与理论值十分接近,元素分析氯含量仅0.16%;差热分析DTA放热峰温度提高到391.9℃,放热峰外推温度提高到了378.7℃,而吸热峰温度为486.5℃,吸热外推温度为475.8℃。 本论文课题发明了一种新的亚微米TATB制备方法—高度乳化细化合成,并且制备出的亚微米TATB纯度理想。