离子色谱法测定大气颗粒物和饮用水中无机水溶性离子和有机酸的研究

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在中国,随着快速的工业化、城市化以及大量的能源消耗,空气、水以及土壤中有害物质的排放不断增加,大气细颗粒物PM2.5污染以及饮用水卫生安全等问题对全球的公共卫生健康构成了重大威胁,已成为一个迫切需要解决的问题。离子色谱技术自20世纪70年代问世以来,发展迅速,因其绿色环保、前处理简单、独特的选择性、分析速度快、灵敏度高、准确度好等多种优势,在环境监测、食品、药品、能源、化工、半导体等领域应用广泛。因此,应用离子色谱法开展对环境无机水溶性离子和有机酸的监测,不仅能为环境保护提供数据支撑,更是确保人类健康的需要。本文第一章介绍了水溶性无机离子和有机酸的研究意义及研究现状,并对离子色谱技术进行了概述,同时简述了本论文研究的目的和主要内容。本文第二章建立检测PM2.5中13种水溶性离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、Mg2+、K+、Ca2+)的离子色谱法。取1/4已采样的石英滤膜,水浴超声浸提过滤后,进行离子色谱分析。阴离子以4.0 mmol/LNa2CO3+1.7 mmol/LNaHCO3作为淋洗液,阳离子以7.4 mmol/LHNO3作为淋洗液。在测定条件下,13种离子在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r均>0.9995,检出限为0.8μg/L52.9μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.1%5.3%,加标回收率82.5%110.0%。本方法前处理简便、精密度好、结果准确可靠,适用于PM2.5中13种无机水溶性离子的分析测定。本文第三章建立一种同时检测PM2.5中四种有机酸的离子色谱法。采用抑制型电导检测器,以Metrosep A Supp7为分析柱,A Supp5Guard为保护柱,色谱柱柱温为45℃,以Na2CO3-NaHCO3作为流动相,15 min内完成对甲酸、乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸的分析。在测定条件下,4种有机酸在0.05 mg/L40 mg/L范围线性关系良好,相关系数在0.99910.9996之间,检出限为15.0μg/L35.6μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.2%4.8%,加标回收率80.0%106.5%。本方法操作简单、易行,适合PM2.5中低分子量有机酸的监测。本文第四章以A Supp7为分析柱,碳酸盐溶液为淋洗液,电导检测器,化学抑制(MSM)和二氧化碳抑制(MCS)连续抑制,建立了一次进样同时测定生活饮用水中6种常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-)和3种无机消毒副产物(BrO3-、ClO2-、ClO3-)的分析新方法,9种阴离子在21 min内完全出峰。9种离子分别在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999,检出限为0.16μg/L11.70μg/L。对4个自来水厂出厂水进行检测,发现4个水厂出厂水检出氯酸盐,而亚氯酸盐和溴酸盐均未检出。实验结果表明,该方法简单、快速、灵敏度高、实用性强,可以有效地监控水中消毒副产物的变化以及其他无机污染物的变化。
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