陶瓷电容介质用钛酸钡纳米粉体合成工艺研究

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多层陶瓷电容器(MLCC)是现代电子设备中应用最广泛的器件之一。钛酸钡(BaTiO3)纳米粉体是开发生产高性能MLCC的关键原料。大量研究表明,MLCC的综合性能(尤其是介电和击穿性能)在很大程度上取决于BaTiO3纳米粉体的合成方法。为此,我们采用聚合物前体法(PECHINI)、电化学法、水热和微波辅助水热合成四种不同的合成方法,分别制备了 BaTiO3纳米粉体,并且对它们的相组成、晶粒尺寸、形貌和分布范围进行了表征。X射线衍射和拉曼光谱分析研究表明,采用上述四种方法合成的BaTi03纳米粉体的主晶相是立方相,但含有非常微量的四方相。BET测试分析表明,采用上述不同的合成方法获得的BaTiO3纳米粉体的比表面积在10~15 m2g-1范围内变化。其中,Pechini法与其它方法相比可获得更小的晶粒尺寸,约44纳米。通过电化学合成法,得到晶粒平均直径为67±20 nm,但是晶粒直径分布范围较大。同时,研究还表明,当使用常规水热法合成时,获得BaTiO3纳米粉体的晶粒尺寸为180.0±60nm;而使用微波辅助水热法合成时,可在较短的反应时间内得到较小的BaTiO3纳米晶粒(66.0±16nm)。四种方法均能有效地合成出不同晶粒尺寸和分布特征的BaTiO3纳米粉体。为了比较粉体晶粒尺寸和合成工艺对MLCC综合性能的影响,我们采用了 50nm(微波水热工艺制成)和200nm(水热合成工艺制成)两种BaTiO3纳米粉体作为陶瓷薄层(2.6-2.8μm)制备原料,并且按现有工艺流程制备了 MLCC多层陶瓷电容器。最终性能分析表明,采用50nm BaTiO3纳米粉体制备的MLCC与采用200nm BaTiO3纳米粉体制备的MLCC相比具有更大的电容量(介电常数更大)和更高的击穿电压。由此证明,采用微波水热工艺合成BaTiO3纳米粉体,不仅晶粒尺寸较小,粒度分布更窄,而且在最终烧结时更容易致密化,因此,可进一步改善MLCC综合性能。
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