纤维素类衍生物因具有优秀的手性分离能力而被广泛应用于高效液相色谱手性固定相的制备。直至目前,纤维素类手性固定相的制备大多以涂覆或键合的方式将聚合物连接到无机硅胶的表面,采用此方法所制备的手性固定相材料中聚合物的含量通常不超过20%,这一特点极大地限制了具有高效手性分离性能手性固定相的发展。基于这一研究现状,本课题拟对基于纤维素类衍生物有机无机杂化手性固定相材料的制备方法进行探索,尝试开发出一系列新型具有高含量纤维素衍生物的有机无机杂化手性固定相材料,并对其制备方法和主要性能的影响因素进行深入探索。首先以微晶纤维素为基质材料,利用氨基甲酸酯化反应,合成含有少量3-(三乙氧基硅)丙基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱等手段对其结构进行表征与分析。然后,通过溶胶凝胶反应将该衍生物与硅酸四乙酯相结合,制备一系列具有高含量纤维素类衍生物的有机无机杂化手性固定相材料。通过扫描电镜和热失重分析等手段对所制备手性固定相材料的粒径、形貌及其有机无机含量比进行表征与分析。并进一步考察了各类反应条件,如反应时间、表面活性剂种类与浓度、反应过程中所使用醇的种类等因素对于所制备杂化材料的形貌、粒径及其他性能的影响。结果表明,所制备的有机无机杂化材料具有较高的聚合物含量和优秀的手性分离性能。各反应条件对杂化材料的性能影响存在一定规律,当表面活性剂选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)且浓度为0.05%,反应时间为9 h,使用正庚醇时所制备的微球可达到最佳的规整性及分散性,所得最佳杂化材料的粒径为10μm,有机组分含量可达29%。此外,本文所制备新型含有少量3-(三乙氧基硅)丙基纤维素类有机无机杂化手性固定相具有良好的手性分离性能,可对大部分对映体实现有效分离,其中,对于2号外消旋体(2,3-二苯环氧乙烷)的分离性能(分离因子为1.99)甚至优于商品柱Chiralpak IBN,表明所制备有机无机杂化材料对于该类结构的手性化合物可能具有特殊的分离优势。