能源危机和环境污染使太阳能电池日渐受到人们的重视，发展新型高效、清洁、低成本的太阳能电池是未来的发展趋势。传统的硅基太阳能电池虽然已经应用到了实际生活当中，但是其制造过程会污染环境。铜铟镓硒太阳能电池虽然光电转化效率已达百分之二十左右，但是材料中含有对环境有害的Ga和In两种元素，并且这两种元素在地球上的含量低且成本高，因而其产业化也受到很大限制。四元硫族化合物如铜锌锡硫、铜铁锡硫等新型材料与铜铟镓硒晶体结构类似；材料中各种元素在地球上储量丰富，对环境无污染；光吸收系数大于104/cm；能带处于1.0-1.5eV之间，正好处于最佳太阳光吸收范围，因而逐渐得到人们的关注。日前，铜锌锡硫的光电转化效率已经达到了百分之十一；铜铁锡硫等还处于开发阶段，但已经发表的文献表明铜铁锡硫在薄膜太阳能电池中也有很大的应用价值。本论文中我们采用传统的烧结法来制备铜锌锡硫，并研究了铜锌锡硫的最佳反应温度和反应时间；利用常用的溶剂热法来合成新型的铜镍锡硫，通过优化反应条件，确定了最佳反应温度、时间、表面活性剂用量等因素，并研究了铜镍锡硫的形成机理。本论文主要工作有以下两方面：1.采用烧结法成功制备出了铜锌锡硫，通过改变温度和时间两个条件我们确定最佳反应温度和反应时间分别为600°C和10h，这两个条件下得到的晶粒结晶化程度最大，但是发现样品中各元素比例不符合化学计量比，这可能是因为反应过程没在密闭容器中进行而导致Sn和S大量挥发。2.采用传统的溶剂热方法合成铜镍锡硫，并对铜镍锡硫的各种性质进行了表征。以乙二醇为溶剂，硫酸铜、氯化镍、氯化亚锡为金属前驱体，硫脲为硫源，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，将试剂混合均匀后转移到高压反应釜，之后230°C反应24小时，最后制备出了花状纳米颗粒。利用XRD、SEM、EDS、TEM、UV-Vis等仪器测量了产物的晶体结构、表面形貌、选区电子衍射、光吸收等性能。结果表明我们成功地合成出了花状铜镍锡硫纳米颗粒，其各元素组成符合化学计量比；此外样品在可见光区域对太阳光有明显的吸收，根据光吸收图谱我们估算出了铜镍锡硫的能隙约为1.41eV，这个值正好处于太阳能最佳吸收能隙范围之内，这表明铜镍锡硫在太阳能电池的光吸收材料方面有较大的应用价值。为了优化反应条件、找出最佳反应途径，我们对与溶剂热反应有关的一些因素如温度、反应试剂浓度、表面活性剂的含量、反应时间等分别作了调研，实验结果表明只有当反应温度为230°C时才能得到纯净无杂相的铜镍锡硫；并且发现不同浓度和PVP用量条件下的反应会得到不同的形貌，只有当反应试剂的浓度和PVP的用量适当时才能得到花状纳米颗粒；最后为了探索形貌的形成机理，我们又研究了反应时间对产物形貌的影响，实验结果表明花状纳米颗粒的发展经历了成核—溶解—再结晶的过程，反应最初是球状晶粒的团聚物，之后球形晶粒形成片状结构，然后片状结构相互交叉重叠形成花状纳米颗粒。